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作者：劉 霞 胡蘭貴 馮瑪莉 席嘯虎 張小慧 仝立國(guó) 單位：山西省中醫(yī)藥研究院

提取工藝考察及結(jié)果

以出膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以加水倍數(shù)、浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)為4因素。使用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)化4種不同輔料膏方的最佳提取工藝參數(shù)，結(jié)果見表1[3]。

輔料前處理

紅糖：將紅糖放入鍋內(nèi)加熱炒之，用鍋鏟不斷攪拌，以防滯底焦枯，待糖全部熔化呈老黃色時(shí)直接用來(lái)收膏，或繼續(xù)加入適量的水沸騰后再收膏。膠類：阿膠、鹿角膠、龜甲膠等膠在加入膏前先打碎，加入適量黃酒浸泡過(guò)夜，另燉使熔化。

收膏工藝考察

1收膏工藝過(guò)程按照星點(diǎn)設(shè)計(jì)的方案收膏，分別取各處方藥材20份，每份為15日湯藥方劑量，按照優(yōu)選的提取工藝提取，濾過(guò)，得到提取液。提取液于電磁灶上加熱，隨時(shí)除去浮沫，待藥汁稍轉(zhuǎn)濃時(shí)，如有需要加入人參生藥細(xì)粉的在此時(shí)加入，攪勻，繼續(xù)加熱濃縮至設(shè)定的相對(duì)密度，即得“清膏”。清膏用文火加熱，把按設(shè)定要求前處理好的輔料加入清膏內(nèi)，不斷攪拌，待濃縮至設(shè)定的相對(duì)密度，?；?，收膏完成[4]。

2相對(duì)密度測(cè)定[1]本實(shí)驗(yàn)所測(cè)的相對(duì)密度是在清膏濃縮即成和膏方即將出鍋時(shí)進(jìn)行測(cè)試。取5～8g的清膏或膏滋，精密稱定，精密加入兩倍量的新鮮蒸餾水，攪勻，作為供試液，測(cè)定相對(duì)密度。

3不溶物檢查[1]取不同輔料的膏方各5g，加熱水200mL，攪拌使之溶化，放置3min后觀察，結(jié)果均無(wú)焦屑等異物發(fā)現(xiàn)。

4薄層色譜檢測(cè)清暑益氣膏檢測(cè)黃芪、人參、葛根；附桂六味鹿角膏檢測(cè)附子、人參；鎮(zhèn)肝熄風(fēng)膏檢測(cè)白芍；芪脈地黃膏檢測(cè)黃芪、人參、黃連。藥材TLC定性檢測(cè)均按照《中國(guó)藥典》2010年版方法。

5定量測(cè)定清暑益氣膏檢測(cè)葛根素；附桂六味鹿角膏檢測(cè)桂皮醛；鎮(zhèn)肝熄風(fēng)膏檢測(cè)芍藥苷；芪脈地黃膏檢測(cè)黃芪甲苷；試驗(yàn)結(jié)果用轉(zhuǎn)移率表示。轉(zhuǎn)移率＝膏方所檢測(cè)藥材有效成分質(zhì)量/相同量單味藥材有效成分質(zhì)量（1）清暑益氣膏中葛根素檢測(cè)：①色譜條件：色譜柱為AgilentZorbaxSB-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），柱溫40℃，流動(dòng)相為甲醇-水（25∶75），檢測(cè)波長(zhǎng)250nm，體積流量1.0mL/min，進(jìn)樣量10μL。②對(duì)照品溶液制備：取葛根素對(duì)照品用30%乙醇制成含葛根素55.0μg/mL的溶液。③供試品溶液制備：取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入30%乙醇25mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲處理45min，放冷，再稱定質(zhì)量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。（2）附桂六味鹿角膏中桂皮醛檢測(cè)：①色譜條件：色譜柱同上，柱溫為30℃，流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸（35∶65），檢測(cè)波長(zhǎng)285nm，體積流量為1.0mL/min，進(jìn)樣量10μL。②對(duì)照品溶液制備：取桂皮醛對(duì)照品用甲醇制成10μg/mL的溶液。③供試品溶液制備：取本品約10g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定質(zhì)量，加熱回流30min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。（3）鎮(zhèn)肝熄風(fēng)膏檢測(cè)芍藥苷①色譜條件：色譜柱同上，流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86），檢測(cè)波長(zhǎng)230nm；體積流量1.0mL/min，柱溫25℃，進(jìn)樣量10μL。②對(duì)照品溶液制備：取芍藥苷對(duì)照品加甲醇制成0.435mg/mL的溶液。③供試品溶液制備：稱取3g鎮(zhèn)肝熄風(fēng)膏，精密稱定，置50mL具塞錐形瓶中，加入50%乙醇25mL，稱定質(zhì)量，超聲處理30min，冷卻，用稀乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用微孔濾膜濾過(guò)，即得。（4）芪脈地黃膏檢測(cè)黃芪甲苷①色譜條件：色譜柱同上，流動(dòng)相為乙腈-水溶液（30∶70），檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm；流速為1.0mL/min，柱溫20℃，進(jìn)樣量10μL。②對(duì)照品溶液制備：取黃芪甲苷對(duì)照品適量，加甲醇制成76.0μg/mL的溶液。③供試品溶液制備：稱取30g芪脈地黃膏，精密稱定，置索氏提取器，加入甲醇150mL，加熱回流至提取物無(wú)色，濾過(guò)，濃縮，殘?jiān)铀?5mL，用乙醚洗2次，再用水飽和正丁醇提取3次，合并正丁醇部位，用氨試液洗2次，正丁醇部位蒸干，用5mL甲醇溶解，定容，即得。

多指標(biāo)綜合評(píng)分法

膏方成型質(zhì)量指標(biāo)有其客觀評(píng)價(jià)的相對(duì)經(jīng)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，依據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn)及各指標(biāo)的控制要求和經(jīng)驗(yàn)值，權(quán)衡其對(duì)膏方成型性的貢獻(xiàn)，對(duì)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分，越大越好者直接評(píng)分，越小越好者取倒數(shù)作為評(píng)分，適宜范圍好者越接近范圍評(píng)分越高，以使各指標(biāo)評(píng)分結(jié)果越高表示成型性越好[5]。多指標(biāo)綜合評(píng)分法的內(nèi)容見表2。

星點(diǎn)設(shè)計(jì)優(yōu)化收膏工藝

試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，選擇輔料的使用量（A）、清膏相對(duì)密度（B）和成品膏的相對(duì)密度（C）為自變量，因素水平見表3～6。星點(diǎn)試驗(yàn)設(shè)計(jì)以紅糖為輔料的膏方為例，其他輔料的星點(diǎn)設(shè)計(jì)與此類同，不再贅述。按照星點(diǎn)試驗(yàn)設(shè)計(jì)收膏。以膏方的性狀特征、服藥量、藥材檢出情況為指標(biāo)，每個(gè)指標(biāo)的評(píng)分均標(biāo)準(zhǔn)化為0～1之間的“歸一值（OD）”，各指標(biāo)OD按下式計(jì)算幾何平均數(shù)，得總評(píng)OD。結(jié)果見表7?？傇u(píng)OD＝(d1d2……dk)1/k（k為指標(biāo)數(shù)）。對(duì)取值越小越好的指標(biāo)和取值越大越好的指標(biāo)，分別采用Hassan方法進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換求“歸一值”dmin和dmax。

模型擬合根據(jù)結(jié)果，用SPSS10統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，以總評(píng)OD值為因變量對(duì)各因素進(jìn)行多元線性回歸和二項(xiàng)式方程擬合，模型的好壞通過(guò)相關(guān)系數(shù)（r）進(jìn)行判斷。擬合后所得多元線性擬合方程Y＝0.291＋0.021X1＋0.008X2－0.010X3（r＝0.072），二項(xiàng)式擬合方程Y＝417.697＋13151X1＋220.265X2＋41557X3－260.884X1X1－10701X2X2－167.772X3X3－8.571X1X2－1442X1X3＋25.597X2X3（r＝0.998）。多元線性回歸擬合方程的r較低，表示自變量與因變量之間線性相關(guān)性較差，所以不宜用線性模型。而多元二項(xiàng)式回歸方程的r較高，擬合度高，預(yù)測(cè)性較好，故選擇二項(xiàng)式擬合模型為最佳模型。6.3效應(yīng)面優(yōu)化根據(jù)所擬合的二項(xiàng)式方程，應(yīng)用Origin8.0統(tǒng)計(jì)軟件繪制三維效應(yīng)面，從中篩選出紅糖輔料膏方的較佳工藝水平。同法得出其他3種輔料膏方制備的最佳工藝，結(jié)果見表8。

最佳工藝驗(yàn)證

文獻(xiàn)報(bào)道，膏方處方中每味藥的用量一般按每天湯藥方劑量的1/2～1/3為宜[6]。分別取各處方藥材3份，每份為15日湯藥方劑量（膏方30日服用量），按照優(yōu)選的最佳制備工藝條件重復(fù)3次，計(jì)算偏差[偏差＝(預(yù)測(cè)值－實(shí)測(cè)值)/預(yù)測(cè)值]，偏差均小于3%。經(jīng)星點(diǎn)設(shè)計(jì)優(yōu)選出的4種不同輔料的膏方均具有適宜的流動(dòng)性和黏度，具光澤，口感潤(rùn)滑，味甜或微苦，適宜直接口服或用熱水融化后再服用，且水溶解性較好。膏方服用質(zhì)量及服藥體積均適宜，結(jié)果見表9。主要藥味定性檢測(cè)均符合《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

討論

1輔料的選擇和使用紅糖為輔料時(shí)，膏方黏度較小，且受紅糖用量及膏方相對(duì)密度的影響較小，收膏程度主要受口感和成膏率（影響每日服藥量）的影響。阿膠為輔料時(shí)，膏方黏度較大，溶解速度較慢，且受阿膠用量和膏方相對(duì)密度的影響較大，受溫度影響較敏感，低溫時(shí)容易結(jié)凍；因此，收膏時(shí)需要綜合考慮阿膠的藥用劑量、膏方的相對(duì)密度、成膏率、溫度等因素。鹿角膠和龜甲膠為輔料時(shí)，膏方黏度略顯黏稠，但不及阿膠，且受溫度影響略顯小，低溫不結(jié)凍或結(jié)凍后在室溫下恢復(fù)流動(dòng)性較快，收膏程度主要受輔料用量和成膏率的影響。

2膏方制備過(guò)程中控制指標(biāo)的選擇實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在保證膏方性狀穩(wěn)定的前提下，輔料使用量越多，膏方相對(duì)密度應(yīng)越小，成膏率越大，病人每日服用量也應(yīng)越大。因此，膏方制備應(yīng)綜合考慮膏方性狀和成膏率兩個(gè)因素，在輔料藥用劑量范圍內(nèi)優(yōu)選輔料最佳使用量。

3膏方制備過(guò)程中影響因素的選擇課題組前期研究發(fā)現(xiàn)，膏方的含水量、動(dòng)力黏度等數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，受處方藥味數(shù)量、組成及性質(zhì)等影響較大，故沒(méi)列入正文。本實(shí)驗(yàn)選擇數(shù)據(jù)相對(duì)穩(wěn)定并且容易隨時(shí)檢測(cè)的相對(duì)密度這一參數(shù)來(lái)控制收膏的火候，結(jié)果較好。