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光學(xué)薄膜制備技術(shù)范例6篇

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光學(xué)薄膜制備技術(shù)

光學(xué)薄膜制備技術(shù)范文1

關(guān)鍵詞:單色儀;光學(xué)薄膜;透過率

中圖分類號:TB43文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

Discussion onTesting Method of Optical Thin Film's Transmissivity by Monochromator

WEI Nan1,ZHANG Fang-hui1,LI Zhi-feng2

(1.College of Electronic and Information,Shanxi University of Science and Technology, Xi'an 710021,China,;2.Shanxi Keda Electric Company Ltd.,xianyang)

Abstract: Optical thin film is not used in the field of optical element,but also the important constituent part used for luminesence in series of display,such as LCD、OLED.Based on the principles of monochromator ,expound the method of testing transmissivity parameter of optical thin films.Propose solutions after analyze the problems in test which based on three ways that the spectroscopic effects、light intensity and monochromaticity. This study has a certain of practical significance to the application of optical thin films.

Keywords: monochromator;optical thin film;transmissivity

引 言

對光學(xué)薄膜如反射膜、減反射膜、偏振膜、干涉濾光片等的研究一直以來都受到科學(xué)技術(shù)工作者的重視。光學(xué)薄膜技術(shù)中通過理論研究、實(shí)驗(yàn)分析,尋找新材料,通過改進(jìn)薄膜制備工藝,獲得高品質(zhì)器件。

在光學(xué)器件領(lǐng)域,光學(xué)透鏡中的減反射膜可以減少十倍以上的光通量損失,激光器中用高反射比的反射鏡成倍提高輸出功率,硅光電池中利用光學(xué)薄膜提高效率和穩(wěn)定性。在顯示器領(lǐng)域,已日漸成熟的LCD顯示、新興的OLED顯示器等,都離不開對光學(xué)薄膜的應(yīng)用,如彩色濾色片、透明導(dǎo)電薄膜、增量膜、電子傳輸層等等。背光系統(tǒng)是LCD中提供充足強(qiáng)度、均勻亮度光源的重要組件,而光學(xué)膜的成本就接近整個背光系統(tǒng)的一半。光從背光源傳輸?shù)矫姘灞砻孢^程中,經(jīng)過導(dǎo)光板、擴(kuò)散層、增量膜、偏光片、濾色膜、取向?qū)拥让恳粚佣及橛胁糠值墓鈸p失,而真正到達(dá)人眼的光強(qiáng)只占背光源初始光強(qiáng)的百分之幾左右。在以往的基礎(chǔ)上人們也一直在探索新的應(yīng)用型光學(xué)薄膜,如目前ZnO、Alq等新型薄膜的研究和制備。從薄膜特性入手尤其是透過率參數(shù)的改善,來提高薄膜品質(zhì)特性變得尤為重要。光學(xué)薄膜可以玻璃、陶瓷、光學(xué)塑料、光學(xué)晶體、金屬等作為依附體,其中仍以玻璃基板表面鍍光學(xué)薄膜的應(yīng)用為多。

1 測試原理

鍍膜物質(zhì)的不同因其分子結(jié)構(gòu)的差異,對不同波長的光的吸收、反射程度也不同,從而影響薄膜的透過率。由于薄膜的透過率隨光波長的變化而變化,照明系統(tǒng)A發(fā)出的復(fù)色光(常用可見光、紫外光)經(jīng)過光學(xué)薄膜進(jìn)入分光系統(tǒng)B,借助B中光柵的分光作用篩選出不同波長單色光,經(jīng)接收系統(tǒng)C由光電倍增管轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)信號顯示出來,通過未放光學(xué)薄膜前的初始光強(qiáng)和放置光學(xué)薄膜后的透過光強(qiáng)間的相對關(guān)系,可描繪出所鍍光學(xué)薄膜的透過率曲線,反應(yīng)薄膜的透過率情況(如圖1所示)。

2 測試系統(tǒng)

光學(xué)系統(tǒng)中分光單元包括三類:一類是棱鏡光譜儀,現(xiàn)已少用;另一類是衍射光柵分光,目前廣泛應(yīng)用;第三類是頻率調(diào)制的傅里葉變換光譜儀。本文為第二類光柵分光系統(tǒng)。

2.1 照明系統(tǒng)

調(diào)節(jié)鎢燈、透鏡中心的水平,并調(diào)節(jié)各部分間距使光學(xué)薄膜正好落在透鏡的焦平面上(如圖2所示)。圖中:a、光源:選用鎢燈,提供可見光范圍波長的光; b、凸透鏡:將入射光線會聚到光學(xué)薄膜表面; c、光學(xué)薄膜板:鍍有光學(xué)膜層的玻璃基板。

2.2 分光系統(tǒng)

光學(xué)薄膜F置于分光系統(tǒng)入射狹縫S1處,會聚光①透過光學(xué)薄膜進(jìn)入狹縫S1,S1位于離軸拋物鏡M1的焦面上,從而使入射光經(jīng)M1反射后變?yōu)槠叫泄馍湎蚬鈻臛。經(jīng)光柵色散后,形成不同波長的平行單色光束并以不同的衍射角度出射,照射到反射鏡M2分別會聚成像,恰好會聚到出射狹縫S2的單色光②從狹縫S2射出,會聚到其它位置或沒有照射到反射鏡M2上的單色光則被分光系統(tǒng)內(nèi)壁擋住,不會出射。光柵G安裝在轉(zhuǎn)臺R上,按某一方向緩慢旋轉(zhuǎn)R就會將不同波長的單色光依次聚焦到出射狹縫S2上,這樣相應(yīng)波長的光就會依次射出狹縫S2(如圖3所示)。

相對于棱鏡,光柵的分光能力更強(qiáng),且出射光波長與光柵衍射角有著簡單的對應(yīng)關(guān)系。選用刻線密度為1,200條/mm的反射式平面衍射光柵,在光柵方程d(sinφ+sinθ)=kλ,(k=0,±1,±2.....)中:d為光柵常數(shù),即連續(xù)刻槽間的距離;φ為入射角,即入射光和光柵法線的夾角;θ為衍射角,即衍射光和光柵法線的夾角;k為光譜線級數(shù)。復(fù)色光垂直照射光柵上,光柵方程變?yōu)閐sinθ=kλ,k不為零時(shí),不同波長λ的光對應(yīng)不同的衍射角θ,不同波長的光便被分解開了。

2.3 接收系統(tǒng)

由出射狹縫S2出射的單色光經(jīng)接收系統(tǒng)轉(zhuǎn)換為電信號,并以相對數(shù)值的形式顯示出來。顯示與調(diào)節(jié)面板C一方面給光電倍增管B提供一個可調(diào)的負(fù)高壓(一般選擇-500V左右),另一方面顯示出射光強(qiáng)的強(qiáng)弱(如圖4所示)。

出射光照射到光電倍增管(圖5)的光電陰極K上,由于光電效應(yīng),光電陰極K被激發(fā)而逸出光電子,光電子在極間負(fù)高壓的作用下被逐級加速飛向陽極A,在加速的過程中光電子以高速度轟擊倍增極D1~D5,使倍增極產(chǎn)生二次電子發(fā)射,電子數(shù)目逐級大量增加,最終到達(dá)陽極的電子形成很大的陽極電流。倍增極的倍增因子通常為常數(shù),因此當(dāng)光信號變化時(shí),陰極發(fā)射的電子的數(shù)目也隨之變化,即形成的陽極電流隨著光信號的變化而變化,由此來反映經(jīng)光學(xué)薄膜的不同波長出射光光強(qiáng)的變化。

2.4 測試常見問題及分析

(1) 分光效果:為使光柵起到較好的分光效果,入射光應(yīng)剛好照射滿整個離軸拋物鏡的鏡面,因此可以通過調(diào)節(jié)凸透鏡和入射狹縫的距離控制入射光張角的大小,調(diào)節(jié)照明系統(tǒng)時(shí)先定凸透鏡位置再定光源位置,盡量滿足d/l=D/f,其中d和l分別為透鏡狹縫間距和凸透鏡高度,D/f是離軸拋物鏡的相對孔徑比。

(2)光強(qiáng):由于光學(xué)薄膜常依附于玻璃基板上,因此在測試中可采用相對測量原理和多點(diǎn)測試平均法減小玻璃基板帶來的誤差。若將光線通過光學(xué)薄膜玻璃時(shí)的顯示讀數(shù)記為T1,取一塊和所測的光學(xué)薄膜玻璃相同規(guī)格的無薄膜覆蓋的玻璃基板,將通過基板時(shí)的讀數(shù)記為T2,則光學(xué)薄膜的透光率可表示為T=T1/T2,其中T1、T2是在測試片上選取不同點(diǎn)所讀數(shù)值的平均值。

(3)單色性:分光系統(tǒng)借助于出射狹縫篩選出進(jìn)入光電倍增管的各波長的單色光,因此對與狹縫縫寬的選擇為:一方面使縫寬盡可能窄,使相鄰兩波長的光盡可能分開;另一方面,縫的寬窄要保證有一定大小的顯示讀數(shù),一般選擇縫寬約0.015 mm左右。同時(shí)要求測試在暗室中進(jìn)行。

3 結(jié) 語

光學(xué)薄膜可應(yīng)用于各種反射和投射光學(xué)元件,對光學(xué)薄膜的研究不僅能改善顯示器的性能,也是實(shí)現(xiàn)液晶顯示器中功能薄膜設(shè)計(jì)開發(fā)所必須的手段,可以說,如果沒有這些光學(xué)薄膜液晶顯示器的可視品質(zhì)將無從談起。光學(xué)薄膜透過率參數(shù)的測試是薄膜技術(shù)領(lǐng)域一個主要的方面。

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光學(xué)薄膜制備技術(shù)范文2

摘要: 實(shí)驗(yàn)研究了一種低成本的聚合物粘結(jié)劑固化封口的、光路不含膠的粗波分復(fù)用(CWDM)器件的制備技術(shù),器件大量用于CWDM系統(tǒng)中,為了滿足其對波分的各種技術(shù)指標(biāo)要求,基于自動調(diào)芯儀的高精度結(jié)構(gòu)微調(diào),以及EMI3410固化膠的高熱穩(wěn)定性和低成本,討論了工藝過程中涉及的在線監(jiān)測的光路調(diào)節(jié)方法、元器件固定方法、濕氣隔離手段等。采用了獨(dú)到的對稱填充石英纖維的技術(shù),有效改善了器件的抗高低溫沖擊特性。實(shí)驗(yàn)中采用全玻璃全膠工藝所制備樣品,其光學(xué)特性數(shù)據(jù)達(dá)到行業(yè)指標(biāo),并通過了可靠性試驗(yàn)。

關(guān)鍵詞: 光纖光學(xué); 粗波分復(fù)用; 薄膜濾波器; 波分復(fù)用技術(shù)

中圖分類號: TN 929.11文獻(xiàn)標(biāo)識碼: Adoi: 10.3969/j.issn.1005

引言波分復(fù)用(wavelength division multiplexing,WDM)是在一根光纖上同時(shí)傳輸不同波長的光信號,各個光信號在光纖中獨(dú)立傳輸,從而成倍擴(kuò)大光纖的通信容量[1]。波分復(fù)用分為密集波分復(fù)用(dense wavelength division multiplexing,DWDM)和粗波分復(fù)用(coarse wavelength division multiplexing,CWDM)兩類,DWDM主要用于長途傳輸?shù)母咚俸诵墓歉删W(wǎng),CWDM用于短途、低速率的接入網(wǎng)或城域網(wǎng)[2]。DWDM通常采用光波導(dǎo)列陣光柵(arrayedwaveguide grating,AWG)器件來實(shí)現(xiàn)[3],波長間隔在0.8 nm以下,對光波頻率的穩(wěn)定性要求很高,一般采用溫度調(diào)諧。常規(guī)CWDM采用薄膜干涉的原理,波長間隔是20 nm,采用非溫控激光,波長漂移允許超過1 nm[45]。用于光通信網(wǎng)絡(luò)的CWDM器件必須通過溫度85 ℃、濕度85%的環(huán)境試驗(yàn),常規(guī)的方法是采用金屬焊接來封口[6],制備工藝復(fù)雜,成本高。為此,本工作實(shí)驗(yàn)研究低成本的聚合物粘結(jié)劑固化封口的CWDM器件的制備技術(shù)[78],器件光路不含膠,關(guān)鍵工藝涉及在線光路調(diào)節(jié)方法、元器件固定方法、抗高低溫沖擊的手段、濕氣隔離手段、光學(xué)特性指標(biāo)的控制等,其中在改善器件抗高低溫沖擊的手段方面,采用了獨(dú)到的對稱布置石英纖維的新方法。1器件結(jié)構(gòu)和工作原理實(shí)驗(yàn)制備的全膠型兩波長CWDM器件結(jié)構(gòu)如圖1所示,器件由雙纖準(zhǔn)直器、分波器和單芯準(zhǔn)直器構(gòu)成,采用玻璃管封裝。雙纖準(zhǔn)直器和分波器由雙芯尾纖、G透鏡、薄膜濾波片和小玻璃套管4個元件組成。單纖準(zhǔn)直器由單芯尾纖、C透鏡、小玻璃套管3個元件組成。光波從公共端輸入,經(jīng)G透鏡準(zhǔn)直后入射到薄膜濾波片,波長λ2發(fā)生反射,會聚于反射光纖,從反射端出射;波長λ1發(fā)生透射,經(jīng)C透鏡后會聚于透射光纖,從透射端出射,兩支波長的間隔Δλ=20 nm。為了減少同軸回波,G透鏡的一端和C透鏡的一端均為8°斜面。

分波器采用了全介質(zhì)多層薄膜干涉濾光片,原理結(jié)構(gòu)見圖2,在間隔層的兩側(cè)各有一組多層高反膜系,構(gòu)成一個等效的法布里-珀涉結(jié)構(gòu)。多層高反膜系由兩種不同折射率的介質(zhì)薄膜交替涂覆構(gòu)成,每層薄膜的光學(xué)厚度都是 λ0/4,波長為λ0的光波的反射光在該膜系中具有干涉增強(qiáng)的效果。法布里-珀涉的通帶寬度Δλ與高反膜系的反射率成反比,而多層高反膜系的反射率與膜層數(shù)量成正比,提高膜層數(shù)量可以形成窄帶濾波。用于CWDM的濾波片一般只需50~100層薄膜,而DWDM的濾波片需要200層左右的薄膜[910]。濾光片中心波長λc與光波入射角θ有λc=λ01-Csin2θ的關(guān)系,這里C是一個與濾波片有關(guān)的常數(shù),因此組裝工藝中控制入射角是一個重要環(huán)節(jié)。薄膜濾波片通常不能達(dá)到100%的透射和反射,透射光中含有部分其他波長的信號,反射光中也會摻入部分本應(yīng)透射的光信號,這些摻入波長構(gòu)成竄擾。CWDM要求竄擾光的損耗大于25 dB。2器件制備和特性測試

2.1雙纖尾纖和單纖尾纖結(jié)構(gòu)的制備雙纖尾纖結(jié)構(gòu)由雙芯毛細(xì)管和兩根光纖組成,雙芯毛細(xì)管采用天谷陽公司的產(chǎn)品,構(gòu)造如圖3所示,左邊是橫截面圖,右邊是縱截面圖。毛細(xì)管外徑是1.8 mm,通孔截面呈兩側(cè)半圓弧扁平狀,高度是127 mm,中心寬度是252 mm,插入端開成喇叭口。兩根外徑為125 mm的單模潔凈裸光纖從喇叭口并行插入毛細(xì)管,直至末端伸出,然后利用毛細(xì)管效應(yīng)從端口注入粘結(jié)劑,在70 ℃下,進(jìn)行4 h熱固化定型,兩根光纖之間的纖芯距約為127 μm。此后末端做8°斜面研磨拋光。單纖尾纖結(jié)構(gòu)的制備方法與雙纖尾纖的基本相同,毛細(xì)管通孔截面為圓形。

2.2單纖準(zhǔn)直器的制備單纖準(zhǔn)直器由細(xì)徑玻璃套管、C透鏡和上述制備的單纖尾纖結(jié)構(gòu)組成。外徑和內(nèi)徑分別為2.78 mm和1.81 mm的細(xì)徑玻璃套管采用天陽谷公司的產(chǎn)品,C透鏡采用偉釗光學(xué)公司的產(chǎn)品,直徑是1.8 mm,1 550 nm中心波長下的焦距是1.61 mm。將細(xì)徑玻璃套管、C透鏡和單芯尾纖結(jié)構(gòu)用無水乙醇超聲清洗,用氮?dú)獯蹈?。先將單纖尾纖結(jié)構(gòu)插入細(xì)徑玻璃套管內(nèi),細(xì)徑玻璃套管入口端與單芯尾纖結(jié)構(gòu)的插入端對齊,用ND353膠將細(xì)徑玻璃套管與單纖尾纖結(jié)構(gòu)粘結(jié),在90 ℃溫度下烘烤40 min,達(dá)到充分固化。然后從細(xì)徑玻璃套管的另一端插入C透鏡,直至C透鏡斜面端與單纖尾纖結(jié)構(gòu)的斜面端平行貼緊為止。光路準(zhǔn)直調(diào)焦在1 530 nm工作波長下進(jìn)行,單纖尾纖與一個調(diào)節(jié)輔助用的1×2單模光纖Y分支耦合器的單口光纖熔融對接,1×2光纖Y分支耦合器雙口端的兩根尾纖分別與1 530 nm光源和光功率計(jì)連接。在C透鏡前部放置一個平面反射鏡,由C透鏡出射的1 530 nm光波經(jīng)平面反射鏡反射后原路返回,由光功率計(jì)監(jiān)測返回光波的功率值。在此狀態(tài)下,調(diào)節(jié)C透鏡斜面端與單纖尾纖結(jié)構(gòu)斜面端的間距,直至返回光波的功率值達(dá)到最大為止,用紫外固化膠粘結(jié)固定,并拆除輔助用光纖Y分支耦合器。

2.3雙纖準(zhǔn)直器和分波器的一體化制備分波器采用東典光電科技公司的全介質(zhì)多層薄膜干涉濾光片,透射中心波長為1 530 nm,反射中心波長為1 550 nm。雙纖準(zhǔn)直器由細(xì)徑玻璃套管、G透鏡和上述制備的雙纖尾纖結(jié)構(gòu)組成。細(xì)徑玻璃套管與上述用于單纖準(zhǔn)直器的相同,G透鏡采用澳譜公司的1/4截距自聚焦透鏡,直徑是1.8 mm,中心波長是1 550 nm。將細(xì)徑玻璃套管、G透鏡和雙纖尾纖結(jié)構(gòu)用無水乙醇超聲清洗,薄膜干涉濾光片用無水乙醇棉球擦拭干凈,全部氮?dú)獯蹈伞T诒∧じ缮鏋V光片一面的邊緣部位點(diǎn)涂少量紫外固化膠后,與G透鏡的平面端粘貼,紫外曝光后達(dá)到初固定的效果,然后用EMI3410膠包邊粘結(jié)固化,完成G透鏡與薄膜濾光片的一體化。將雙纖尾纖結(jié)構(gòu)插入細(xì)徑玻璃套管內(nèi),細(xì)徑玻璃套管入口端與雙纖尾纖結(jié)構(gòu)的插入端對齊,用ND353膠將細(xì)徑玻璃套管與雙纖尾纖結(jié)構(gòu)粘結(jié),在90 ℃溫度下烘烤40 min,達(dá)到充分固化。帶細(xì)徑玻璃套管的雙纖尾纖與帶薄膜濾光片的G透鏡的對接調(diào)芯采用精密調(diào)節(jié)機(jī)臺來實(shí)現(xiàn),雙纖尾纖的公共端光纖和反射端光纖分別與光源和功率計(jì)連接,光源波長是薄膜濾光片的1 550 nm反射波長,G透鏡斜面端與雙纖尾纖結(jié)構(gòu)的斜面端平行貼緊,由公共端光纖出射的1 550 nm光波經(jīng)薄膜濾光片反射后進(jìn)入反射端光纖,由光功率計(jì)監(jiān)測反射光的功率值。在此狀態(tài)下,微調(diào)G透鏡斜面端與雙纖尾纖斜面端的間距和楔角,直至反射光的功率值達(dá)到最大為止,用紫外固化膠粘結(jié)固定,然后用ND353膠包邊粘結(jié),在90 ℃溫度下烘烤40 min,達(dá)到充分固化,完成入射/反射結(jié)構(gòu)的一體化。

2.4器件封裝作為輸入端和反射端的雙纖準(zhǔn)直器/分波器一體化結(jié)構(gòu)和作為出射端的單纖準(zhǔn)直器借助粗徑玻璃套管的粘結(jié)封裝實(shí)現(xiàn)器件化,粗徑玻璃套管采用天陽谷公司的產(chǎn)品,內(nèi)徑和外徑分別是2.95 mm和4.2 mm。光路對接在計(jì)算機(jī)控制的精密六維步進(jìn)驅(qū)動調(diào)節(jié)機(jī)臺上執(zhí)行,雙纖準(zhǔn)直器/分波器一體化結(jié)構(gòu)用固定機(jī)臺固定,單纖準(zhǔn)直器固定在精密六維步進(jìn)驅(qū)動調(diào)節(jié)機(jī)臺上。雙纖準(zhǔn)直器的公共端光纖與1 530 nm光源連接,單纖準(zhǔn)直器光纖與功率計(jì)連接。操作精密六維步進(jìn)驅(qū)動調(diào)節(jié)機(jī)臺微調(diào)單纖準(zhǔn)直器與雙纖準(zhǔn)直器/分波器一體化結(jié)構(gòu)之間的間距和相對方位角,在線監(jiān)測直至功率計(jì)獲得最大透射光功率為止,計(jì)算機(jī)記錄此狀態(tài)下的空間六維坐標(biāo)讀數(shù)。然后在計(jì)算機(jī)控制下將單纖準(zhǔn)直器退避騰出空間,用粗徑玻璃套管的兩端分別套接雙纖準(zhǔn)直器/分波器一體化結(jié)構(gòu)和單纖準(zhǔn)直器,計(jì)算機(jī)根據(jù)記錄讀數(shù),自動控制精密六維步進(jìn)驅(qū)動調(diào)節(jié)機(jī)臺緩慢復(fù)位,在線數(shù)據(jù)監(jiān)測確認(rèn)特性數(shù)據(jù)復(fù)原。此后,用EMI3410膠將粗徑玻璃套管的內(nèi)壁與細(xì)徑玻璃套管的外壁粘結(jié)定位,這道工序十分重要,由于粗徑玻璃套管的內(nèi)徑略大于細(xì)徑玻璃套管的外徑,徑間隙內(nèi)填充的膠質(zhì)材料通常難以達(dá)到完全的徑向?qū)ΨQ,導(dǎo)致高低溫環(huán)境中非對稱熱膨脹引起的光路位移,嚴(yán)重時(shí)還會出現(xiàn)高低溫沖擊試驗(yàn)時(shí)的玻璃套管破裂。為了解決這個問題,本工作采用了獨(dú)到的工藝,在徑間隙內(nèi)填充的膠質(zhì)材料中均勻?qū)ΨQ地插入了石英玻璃纖維,由于石英玻璃纖維的熱膨脹系數(shù)小,且均稱地占據(jù)了徑間隙空間,減少了膠質(zhì)材料質(zhì)量,耐高低溫沖擊的能力得到了明顯提升。最后在玻璃套管的端口采用密封膠包邊粘結(jié)固化的方法實(shí)現(xiàn)加固和濕氣隔離,完成器件封裝,圖6是完成樣品的照片。

3結(jié)論實(shí)驗(yàn)研究了一種低成本的聚合物粘結(jié)劑固化封口的、光路不含膠的CWDM器件的制備技術(shù),工藝涉及在線監(jiān)測的光路調(diào)節(jié)方法、元器件固定方法、濕氣隔離手段等。在改善器件抗高低溫沖擊的手段方面,采用了獨(dú)到的對稱布置石英纖維的技術(shù)。器件光學(xué)特性數(shù)據(jù)達(dá)到行業(yè)指標(biāo),并通過了可靠性試驗(yàn),表明本研究成果可有效用于CWDM器件的工業(yè)化制造。

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光學(xué)薄膜制備技術(shù)范文3

關(guān)鍵詞: 寬頻; 疏水; 溶膠凝膠; 增透膜

中圖分類號: O 484 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A doi: 10.3969/j.issn.1005-5630.2016.05.013

文章編號: 1005-5630(2016)05-445-05

引 言

溶膠凝膠法制備納米多孔SiO2薄膜具有低成本、結(jié)構(gòu)可控、折射率可調(diào)及高激光損傷閥值特點(diǎn),現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于光伏電池、太陽能集熱裝置及高能激光系統(tǒng)領(lǐng)域[1]。傳統(tǒng)的λ/4單層增透膜雖然峰值透過率最高可達(dá)99.5%,但只能在較窄波長范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)減反射,而雙層梯度折射率薄膜卻克服了上述缺點(diǎn)[2],因此對太陽能輻射(300~2 500 nm)光熱轉(zhuǎn)換及激光變頻轉(zhuǎn)換晶體增透提供了切實(shí)有效的解決思路。SiO2薄膜大多不具有疏水性,使用過程中極易吸附環(huán)境中的水汽,使薄膜孔隙率降低,影響增透效果。這就要求所制備的薄膜表面具有一定的疏水性,從而提高薄膜的使用壽命。

本文通過溶膠凝膠提拉浸漬方法制備了疏水雙層寬頻增透膜,該薄膜由折射率較低的疏水表層和折射率較高的底層構(gòu)成。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 疏水溶膠的制備

將7 mL正硅酸乙酯(TEOS)、2.2 mL二甲基二乙氧基硅烷(DDS)加入到90 mL乙醇中,并于磁力攪拌器中攪拌10 min,再將混有0.6 mL濃氨水、2.4 mL去離子水和8 mL乙醇的溶液逐滴加入到上述溶液中去,滴加完畢后于30 ℃反應(yīng)90 min。將所得溶膠裝入玻璃容器內(nèi),于室溫下老化12 d。最后加入3 mL的六甲基二氮硅烷(HMDS),繼續(xù)反應(yīng)7 d后待用。

1.2 堿/酸兩步混合溶膠的制備

將20 mLTEOS、196 mL乙醇、4.8 mL去離子水、1.2 mL濃氨水混合均勻后于30 ℃反應(yīng)90 min,所得溶膠室溫下老化12 d,80 ℃回流除氨并用0.22 μm聚四氟乙烯膜過濾得溶膠Sol1。將20 mLTEOS、196 mL乙醇、6.4 mL去離子水、0.03 mL濃鹽酸混合均勻后于30 ℃反應(yīng)90 min,所得溶膠室溫下老化12 d后得溶膠Sol2。按照V(Sol1)/V(Sol2)=7/3混合后得到待用溶膠Sol3。

1.3 SiO2增透膜的制備

將清洗干凈的普通載玻片或單晶硅片烘干后,用無塵布擦拭干凈。在25 ℃且相對濕度不超過50%的無塵室中,將基片浸漬于溶膠中并以10 cm/min的速度提拉鍍膜,待薄膜穩(wěn)定10 mim后,將其置于馬弗爐中于100 ℃熱處理2 h,自然冷卻至室溫。制備雙層膜時(shí),基片依次鍍底層和表層,最后于100 ℃熱處理2 h,自然冷卻至室溫。

1.4 增透膜的表征

薄膜折射率用橢偏儀(M-2000 V)測得(633 nm處);紅外特性采用傅里葉紅外光譜儀(Nicolet6700),溴化鉀壓片測試;透過率用紫外可見近紅外分光光度計(jì)(Lambda750 S型)測得;接觸角用視頻接觸角測試儀(JY-82 B)測量(水滴5 μL,測量時(shí)選3個不同位置取平均值)。場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Zeiss Ultra Plus)測試薄膜斷面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 增透膜的折射率

圖1是疏水表層薄膜的色散曲線圖,圖2是堿酸混合底層薄膜折射率隨酸催化溶膠體積變化圖。

從圖1可以看出,薄膜的折射率非常低,633 nm處薄膜折射率為1.121 34,這是因?yàn)镈DS的添加使甲基引入到SiO2網(wǎng)絡(luò)簇團(tuán)內(nèi)部,溶膠顆粒的不可逆收縮會因DDS自縮聚產(chǎn)物的“彈性效應(yīng)”降低[3],六甲基二硅氮烷(HMDS)修飾使顆粒表面引入了-Si(CH3)3,這不僅避免了毗鄰溶膠顆粒之間的縮聚反應(yīng),而且降低了顆粒表面能,熱處理時(shí)減少了因表面張力引起的氣孔塌陷,使薄膜氣孔率增大[4]。堿催化SiO2增透膜孔隙率可以由Lorentz-Lorenz公式計(jì)算,即ρ=1-n2-1n2d-1,其中ρ是氣孔率,n為薄膜折射率,nd是致密SiO2材料折射率,計(jì)算表層薄膜孔隙率約77%,為多孔結(jié)構(gòu)。從圖2可以看出,當(dāng)酸催化溶膠體積分?jǐn)?shù)超過10%,混合薄膜折射率先增加后保持不變。這種現(xiàn)象可以解釋為:堿性催化條件下形成的SiO2粒子為球形,酸催化條件下形成的是線性鏈狀聚合物[5]。將兩種溶膠混合成膜時(shí),這些球形顆粒相互之間存在大量的孔隙,鏈狀的SiO2會填充在這些孔隙中,致使薄膜孔隙率降低,折射率增大[6]。沈軍等發(fā)現(xiàn),通過不同酸堿溶膠體積混合制備的薄膜,其折射率可以連續(xù)可調(diào)[5]。對應(yīng)本實(shí)驗(yàn)體積分?jǐn)?shù)在10%~50%之間,薄膜的折射率與酸催化體積含量能呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,這對于制備折射率可調(diào)薄膜具有借鑒意義。當(dāng)酸催化體積分?jǐn)?shù)超過50%,折射率增大趨勢減弱,薄膜折射率接近致密材料,這說明此時(shí)的SiO2顆粒之間的孔隙基本被填充。

2.2 增透膜的透過率

圖3是疏水表層和堿/酸催化底層薄膜透過率曲線圖。兩種薄膜的峰值透過率分別是96.73%和98.89%。在可見光范圍內(nèi)后者的增透效果始終好于前者。因此這種堿/酸混合催化所制備的薄膜可用于太陽能光伏玻璃表面,同時(shí),因酸催化溶膠的加入,會使得原來球形顆粒堆積的膜層機(jī)械強(qiáng)度增加。眾所周知,要想獲得理想的增透效果,薄膜折射率需要滿足n=ns1/2,即1.22。然而疏水膜層的折射率低于這個值,因此透過率較低,不適合單獨(dú)使用。通過計(jì)算得知,表層薄膜在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范圍內(nèi)平均透過率較基底分別提高了4.4%和1.55%(底層是5.6%,1.54%)。因此該薄膜只在較窄的波段內(nèi)有一定的增透,而在紅外波段增透有限。所以可以將兩者設(shè)計(jì)成雙層寬頻增透膜,低折射率疏水膜層作為表層,具有一定機(jī)械強(qiáng)度的高折射率膜層作為底層,實(shí)現(xiàn)折射率的梯度變化。

2.3 表層薄膜的疏水性

圖4是曝露于濕度為90%,溫度為25 ℃環(huán)境2個月的疏水表層薄膜接觸角隨時(shí)間的變化圖。圖5是將疏水溶膠蒸發(fā)得到的粉末經(jīng)干燥后測得的紅外圖譜。從圖4可以看出,傳統(tǒng)堿催化SiO2薄膜的接觸角在10 d之后突然增大并保持不變。這可能是因?yàn)楸∧ぶ袠O性溶劑的揮發(fā)[7],以及溫、濕環(huán)境使SiO2薄膜表面發(fā)生了潮解破壞,玻璃基底霉變,使接觸角增大。疏水膜層接觸角隨時(shí)間的變化先略微降低后不變,這是因?yàn)門EOS與DDS發(fā)生共水解縮聚反應(yīng),疏水基團(tuán)不僅存在于膜層顆粒表面,而且存在于SiO2顆粒網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部,膜層表面的疏水基團(tuán)部分受到水分子破壞而脫離表面,但存在于網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部的疏水基團(tuán)卻不易受到破壞[8],所以薄膜的接觸角能保持在較高值。

圖5是疏水表層和正硅酸乙酯堿催化薄膜的紅外圖譜。3 439 cm-1、958 cm-1、1 638 cm-1附近的吸收峰代表-OH基團(tuán)的反對稱伸縮振動和伸縮振動,1 086 cm-1、796 cm-1和456 cm-1附近的吸收峰分別對應(yīng)著Si-O-Si鍵的反對稱伸縮、對稱伸縮和彎曲振動[9]。在疏水膜層中,2 970 cm-1、1 266 cm-1及850 cm-1的吸收峰可以歸為甲基的吸收,前者對應(yīng)著C-H伸縮和彎曲振動,后者對應(yīng)Si-C的伸縮振動[10-11]。圖中還有一吸收峰出現(xiàn)在758 cm-1,該峰是Si-(CH3)3的吸收峰,表明三甲基成功引入到納米顆粒表面。通過對比發(fā)現(xiàn),3 439 cm-1Si-OH吸收峰變寬,減弱,說明疏水甲基的引入使膜層中親水性羥基數(shù)量減少,膜層疏水性增加。

2.4 疏水雙層寬頻增透膜

圖6是疏水雙層寬頻增透膜透過率曲線,從圖中可以看出,該薄膜在紅外波段透過率明顯提高,在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范圍內(nèi)較基底分別提高了7.68%,4.39%。圖7是薄膜接觸角大小,可見薄膜具有比較強(qiáng)的疏水效果,這歸結(jié)于DDS和HMDS兩種含甲基疏水劑的共同修飾。圖8是雙層膜斷面的掃描電鏡圖,從圖中可以看出,薄膜厚度大約200 nm,由近似球形的納米顆粒組成,且結(jié)構(gòu)較疏松。與基底相比,薄膜區(qū)域較為明亮,這一點(diǎn)與其為多孔結(jié)構(gòu)相一致[12]。

3 結(jié) 論

本文通過溶膠凝膠法制備了玻璃表面疏水雙層寬頻增透膜,和普通玻璃透過率相比,該薄膜在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范圍內(nèi)平均透過率分別提高了7.68%,4.39%,接觸角約141°。該薄膜制備方法簡單,成本低廉,可為進(jìn)一步的研究提供參考。

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光學(xué)薄膜制備技術(shù)范文4

一、研究目標(biāo)與內(nèi)容

專題一、先進(jìn)制造

面向先進(jìn)制造業(yè),聚焦集成電路、數(shù)控裝備、海洋工程與交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域,支持具有自主知識產(chǎn)權(quán)的關(guān)鍵技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化技術(shù)的開發(fā),實(shí)現(xiàn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)核心技術(shù)的突破,提升自主創(chuàng)新能力和產(chǎn)業(yè)競爭力。

1、集成電路制造相關(guān)裝備及材料關(guān)鍵技術(shù)研究

研究目標(biāo):圍繞極大規(guī)模集成電路制造相關(guān)裝備和材料開展關(guān)鍵技術(shù)研究,掌握具有自主知識產(chǎn)權(quán)的核心技術(shù),形成工藝裝備的研發(fā)應(yīng)用能力和關(guān)鍵材料的批量生產(chǎn)能力,加快實(shí)現(xiàn)工藝裝備和關(guān)鍵材料的國產(chǎn)化。

研究內(nèi)容:150mm硅片光學(xué)薄膜測量設(shè)備的研制與應(yīng)用技術(shù);前段單晶圓清洗設(shè)備的設(shè)計(jì)制造及清洗成套工藝技術(shù);納米級精度定位的三軸平面電機(jī)的設(shè)計(jì)、制造、驅(qū)動控制技術(shù)及系統(tǒng)集成技術(shù);基于SOI技術(shù)的高壓器件成套技術(shù)和高壓SOI晶片批量生產(chǎn)制備技術(shù);年產(chǎn)千噸級的高純有機(jī)化學(xué)試劑生產(chǎn)工藝技術(shù);65納米及以下ULSI用銅化學(xué)機(jī)械拋光液的中試生產(chǎn)工藝技術(shù)。

2、數(shù)字化裝備產(chǎn)品設(shè)計(jì)制造關(guān)鍵技術(shù)研究

研究目標(biāo):圍繞數(shù)控機(jī)床、紡織機(jī)械及高效壓縮機(jī)等高端數(shù)字化裝備產(chǎn)品的設(shè)計(jì)制造,開展旨在提高產(chǎn)品精度、效率和運(yùn)行可靠性的關(guān)鍵技術(shù)研究,掌握具有自主知識產(chǎn)權(quán)的核心技術(shù),提高數(shù)字化裝備產(chǎn)品的市場競爭能力。

研究內(nèi)容:基于實(shí)時(shí)工業(yè)以太網(wǎng)及現(xiàn)場總線的中高檔數(shù)控系統(tǒng)和高性能數(shù)字化交流伺服驅(qū)動系統(tǒng)工程化開發(fā)技術(shù)研究,大型數(shù)控裝備遠(yuǎn)程監(jiān)控、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)管理及大型復(fù)雜部件加工工藝研究;紡織產(chǎn)業(yè)用高性能噴氣織機(jī)及高速卷繞機(jī)的設(shè)計(jì)制造關(guān)鍵技術(shù)研究;全封閉二氧化碳熱泵壓縮機(jī)的設(shè)計(jì)優(yōu)化技術(shù),壓縮機(jī)泵體和驅(qū)動電機(jī)的匹配技術(shù)研究。

3、軌道交通運(yùn)輸裝備關(guān)鍵技術(shù)研究

研究目標(biāo):為適應(yīng)軌道交通的發(fā)展需求,開發(fā)城市軌道交通智能控制系統(tǒng)、車載控制信號系統(tǒng)和車輛關(guān)鍵配套部件,實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn),并在實(shí)際工程得到應(yīng)用。

研究內(nèi)容:基于CBTC的車載控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)與應(yīng)用技術(shù)研究、車載通信設(shè)備的軟硬件研制和ATS系統(tǒng)設(shè)計(jì)與應(yīng)用技術(shù)研究等;時(shí)速120公里的城市軌道交通B型車轉(zhuǎn)向架設(shè)計(jì)及制造技術(shù)研究;時(shí)速300公里的高速列車座椅骨架設(shè)計(jì)與制造技術(shù)研究。

4、深水半潛式鉆井平臺關(guān)鍵建造技術(shù)研究

研究目標(biāo):為加快海洋資源的開發(fā)利用,圍繞3000米深水半潛式鉆井平臺建造開展關(guān)鍵技術(shù)研究,掌握深水半潛式鉆井平臺的建造工藝和方法,形成自主建造深水半潛式平臺的技術(shù)能力。

研究內(nèi)容:大型深水半潛式平臺的建造精度控制技術(shù)研究,高壓管線焊接技術(shù)研究,噪音預(yù)報(bào)與減振降噪技術(shù)研究等。

專題二、先進(jìn)材料

面向航空、電力、化工、生物醫(yī)用等領(lǐng)域,開展民用飛機(jī)用材、高溫超導(dǎo)、新型催化劑、綠色精細(xì)化工材料和骨科材料的研制,實(shí)現(xiàn)高新技術(shù)領(lǐng)域關(guān)鍵材料的技術(shù)突破和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用,推動材料向高端、綠色、節(jié)能方向發(fā)展,支撐經(jīng)濟(jì)和社會的發(fā)展。

1、民用客機(jī)配套材料體系和工程化研究

研究目標(biāo):建立民用客機(jī)配套材料體系,制定工程化路線圖,形成飛機(jī)設(shè)計(jì)、材料選擇、零部件制造的產(chǎn)學(xué)研緊密合作機(jī)制;突破大直徑TC4鈦合金棒材制造和應(yīng)用技術(shù),滿足飛機(jī)結(jié)構(gòu)件設(shè)計(jì)和制造要求。

研究內(nèi)容:研究民用客機(jī)配套材料體系和工程化方案,協(xié)助相關(guān)企業(yè)和研發(fā)機(jī)構(gòu)開展材料適航性認(rèn)證;瞄準(zhǔn)φ220~400mm的TC4鈦合金棒材的冶煉、鑄造、鍛造和熱處理等工藝過程,開展材料成份、組織與性能及工程化應(yīng)用研究和適航性試驗(yàn)研究。

2、高溫超導(dǎo)電纜系統(tǒng)及電力應(yīng)用示范工程設(shè)計(jì)研究

研究目標(biāo):研制可工程化應(yīng)用的低溫絕緣高溫超導(dǎo)電纜系統(tǒng),通過電氣型式試驗(yàn);完成電力應(yīng)用示范工程設(shè)計(jì)方案的研究;掌握適用于示范工程的百米長第二代高溫超導(dǎo)帶材連續(xù)化制備技術(shù)。

研究內(nèi)容:高溫超導(dǎo)電纜導(dǎo)體、屏蔽、絕緣制造和連接技術(shù)的優(yōu)化研究;電纜系統(tǒng)的型式試驗(yàn)、運(yùn)行、監(jiān)控和維護(hù)技術(shù);高溫超導(dǎo)電纜示范工程研究設(shè)計(jì);第二代高溫超導(dǎo)帶材鍍膜工藝研究。

3、新型催化劑工業(yè)應(yīng)用技術(shù)研究

研究目標(biāo):掌握適合于北星雙峰工藝聚乙烯催化劑的制備技術(shù),形成連續(xù)、穩(wěn)定批量制備的能力,在25萬噸/年工藝裝置上實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)催化劑的工業(yè)化應(yīng)用;研制節(jié)能效果顯著的新一代甲苯歧化與烷基轉(zhuǎn)移催化劑,實(shí)現(xiàn)在大型對二甲苯(PX)生產(chǎn)裝置上的工業(yè)應(yīng)用,單位產(chǎn)品節(jié)能10%、二甲苯產(chǎn)能增加5%以上。

研究內(nèi)容:適合于北星雙峰工藝聚乙烯生產(chǎn)的新型催化劑國產(chǎn)化和工業(yè)化應(yīng)用研究,包括催化劑的放大制備、小試和中試裝置上催化劑性能考評試驗(yàn);25萬噸/年工藝裝置工業(yè)化試驗(yàn)研究;新型甲苯歧化催化劑工業(yè)放大與應(yīng)用,包括催化劑制備工藝優(yōu)化和試生產(chǎn)技術(shù)研究;全流程反應(yīng)工藝模擬計(jì)算和優(yōu)化研究;大型PX生產(chǎn)裝置上的工業(yè)化試驗(yàn)。

4、高附加值綠色精細(xì)化工產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)

研究目標(biāo):掌握汽車和皮革工業(yè)用無丙酮、無氣味水分散型聚氨酯批量生產(chǎn)技術(shù),建設(shè)中試生產(chǎn)線;掌握高質(zhì)量、低成本烷基糖苷(APG)的成套生產(chǎn)工藝技術(shù),建設(shè)年產(chǎn)萬噸級“一步法”示范線;研制用于纖維板的綠色環(huán)保蛋白質(zhì)改性膠粘劑,掌握50萬噸/年低成本、無甲醛中密度纖維板的工業(yè)化生產(chǎn)成套技術(shù)。

研究內(nèi)容:重點(diǎn)開發(fā)環(huán)保節(jié)能型聚氨酯中試技術(shù),包括樹脂制備、工藝優(yōu)化,多品種漿料配方及專用設(shè)備的研制;日化用新型綠色表面活性劑APG產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù),包括催化劑制備與優(yōu)化,專用生產(chǎn)裝置的設(shè)計(jì),精細(xì)過濾技術(shù);纖維板的綠色環(huán)保蛋白質(zhì)膠粘劑產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù),包括膠粘劑的耐水性研究,纖維板制造工藝研究。

5、全氟離子膜產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)

研究目標(biāo):建立中試規(guī)模的工業(yè)用全氟離子膜、全氟磺酸樹脂、全氟羧酸樹脂生產(chǎn)線;離子膜通過用戶的應(yīng)用考核。

研究內(nèi)容:研究全氟磺酸樹脂、全氟羧酸樹脂合成路線、工程放大工藝;離子膜結(jié)構(gòu)優(yōu)化與制膜工藝;離子膜成套生產(chǎn)裝備與工藝技術(shù)。

6、高性能陶瓷頭全髖假體的臨床應(yīng)用與關(guān)鍵技術(shù)

研究目標(biāo):研制應(yīng)用于臨床的耐磨損陶瓷頭全髖假體,掌握人工關(guān)節(jié)的低成本制備和加工技術(shù),形成批量生產(chǎn)能力,取得臨床試用許可。

研究內(nèi)容:高質(zhì)量氧化鋁粉體的穩(wěn)定制備技術(shù),陶瓷股骨頭成型、燒結(jié)和精密加工技術(shù),陶瓷股骨頭的型式試驗(yàn)和全髖關(guān)節(jié)的臨床試驗(yàn)研究。

二、研究期限

*年9月30日前完成

三、申請條件

1、申報(bào)單位應(yīng)具備較強(qiáng)技術(shù)實(shí)力和基礎(chǔ),具備實(shí)施項(xiàng)目研究必備條件。企業(yè)牽頭項(xiàng)目應(yīng)承諾不低于1:1的匹配資金。

2、申請項(xiàng)目必須有較好的前期研究基礎(chǔ),鼓勵產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合申請,多家單位聯(lián)合申請時(shí),應(yīng)在申請材料中明確各自承擔(dān)的工作和職責(zé),并附上合作協(xié)議或合同。

3、國內(nèi)外合作項(xiàng)目必須有合作協(xié)議或授權(quán)協(xié)議,涉及許可研究、專利等,申報(bào)時(shí)需附許可研究批件復(fù)印件、有關(guān)知識產(chǎn)權(quán)批件復(fù)印件等。

4、所有附件要求上傳到網(wǎng)上。

四、申請方式

1、本指南公開。凡符合課題制要求、有意承擔(dān)研究任務(wù)的在*注冊的法人、自然人均可以從“*科技”網(wǎng)站上進(jìn)入“在線受理科研計(jì)劃項(xiàng)目可行性方案”,并下載相關(guān)表格《*市科學(xué)技術(shù)委員會科研計(jì)劃項(xiàng)目課題可行性方案(*版)》,按照要求認(rèn)真填寫。

2、課題責(zé)任人年齡不限,鼓勵通過課題培養(yǎng)優(yōu)秀的中青年學(xué)術(shù)骨干。課題責(zé)任人和主要科研人員,同期參與承擔(dān)國家和地方科研項(xiàng)目數(shù)不得超過三項(xiàng)。

3、已申報(bào)今年市科委其它類別項(xiàng)目者應(yīng)主動予以申明,未申明者按重復(fù)申報(bào)不予受理。

4、每一課題的申請人可以提出不超過2名的建議回避自己課題評審的同行專家名單(名單需隨課題可行性方案一并提交)。

5、本課題申請起始日期為*年6月12日,截止日期為*年7月3日。課題申報(bào)時(shí)需提交書面可行性方案一式4份,并通過“*科技”網(wǎng)站在線遞交電子文本1份。書面可行性方案集中受理時(shí)間為*年6月26日至7月3日,每個工作日上午9:00~下午4:30。所有書面文件請采用A4紙雙面印刷,普通紙質(zhì)材料作為封面,不采用膠圈、文件夾等帶有突出棱邊的裝訂方式。

6、網(wǎng)上填報(bào)備注:

(1)登陸“*科技”網(wǎng)),進(jìn)入網(wǎng)上辦事專欄;

(2)點(diǎn)擊《科研計(jì)劃項(xiàng)目課題可行性方案》受理并進(jìn)入申報(bào)頁面:

-【初次填寫】轉(zhuǎn)入申報(bào)指南頁面,點(diǎn)擊“專題名稱”中相應(yīng)的指南專題后開始申報(bào)項(xiàng)目(需要設(shè)置“項(xiàng)目名稱”、“依托單位”、“登錄密碼”);

-【繼續(xù)填寫】輸入已申報(bào)的項(xiàng)目名稱、依托單位、密碼后繼續(xù)該項(xiàng)目的填報(bào)。

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