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訂婚發(fā)言稿范文1

[關(guān)鍵詞] 頭孢克洛；鹽酸溴己新；克洛己新干混懸劑；雙波長；高效液相色譜

[中圖分類號] R286.0 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1673-7210（2012）01（c）-0114-03

Simultaneous determination of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride in Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride for Suspension by HPLC

ZHU Youlin1 TAI Shunzhang2

1.Maternity and Child Care Hospital of Yancheng City, Jiangsu Province, Yancheng 224007, China; 2.Institute for Drug Control of Yanchen City, Jiangsu Province, Yancheng 224002, China

[Abstract] Objective To establish a method for content determination of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride in Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride for Suspension by high-performance liquid chromatography (HPLC). Methods The method was adopted for the determination with CAPCELL PAK C18 MGⅡ（5 μm, 4.6 mm × 250 mm） as chromatographic column, 0.005 mol/L Tetrabutylammonium hydroxide solution （adjust pH to 3.2 by Phosphoric acid） - Methanol （45∶55） as mobile phase; dual wavelength （254 nm, 249 nm） determine were used simultaneously. The flow rate was 1.0 mL/min and the column temperature was at 30℃. Results Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride in Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride for Suspension were determined simultaneously by a sample test. The sample amount had good linear relation with peak area with the Cefaclor was 1.602-16.020 μg （r = 0.996 1）， with the sample recovery was 97.6% （RSD = 0.80%, n = 6）； while the sample amount had good linear relation with peak area with the Bromhexine Hydrochloride was 0.080 24-0.802 40 μg （r = 0.999 2）， with the sample recovery was 99.0% （RSD = 1.40%, n = 6）. Conclusion This method is simple, accurate and repeatability. It is a good way to simultaneously determine Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride in Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride for Suspension.

[Key words] Cefaclor; Bromhexine Hydrochloride; Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride for Suspension; Double wavelengths; HPLC

克洛己新干混懸劑是頭孢克洛和鹽酸溴己新組成的混合制劑，適用于因敏感菌引起的呼吸道感染伴有黏稠痰液不易咳出的治療。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用兩個色譜系統(tǒng)分別測定頭孢克洛和鹽酸溴己新的含量[1]，《中國藥典》2010年版收載的頭孢克洛干混懸劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑及鹽酸溴己新片，都采用HPLC法測定其含量[2]，文獻(xiàn)亦有報道采用高效毛細(xì)管電泳法、膠束電動毛細(xì)管色譜法等方法測定頭孢克洛含量[3-7]，采用反相離子對高效液相色譜法等方法測定鹽酸溴己新含量[8-10]。本實驗采用雙波長在一個色譜系統(tǒng)中同時測定克洛己新干混劑中兩種組分的含量，方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可用于本品的質(zhì)量控制，現(xiàn)報道如下：

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津LC-20A高效液相色譜儀，CTO-20A柱溫箱，SPD-20A紫外檢測器，LC-20AB真空脫氣機，SIL-20A自動進(jìn)樣器，島津LC-20A色譜工作站（日本島津公司），BP211D電子天平（德國Sartorius），CQ-250型超聲波清洗器（上海必能信超聲有限公司），6171型pH/mV測試器。

1.2 試藥

頭孢克洛對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：130481-200503，含量：93.2%），鹽酸溴己新對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100427-200301），克洛己新干混懸劑（江蘇正大清江制藥有限公司，規(guī)格：每袋含頭孢克洛250 mg，鹽酸溴己新8 mg，批號：110207、110215、110406），甲醇（色譜純，德國Merck公司），水（娃哈哈純凈水），其他化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

以CAPCELL PAK C18 MGⅡ（5 μm，4.6 mm×250 mm）為色譜柱，0.005 mol/L四丁基氫氧化銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.2）-甲醇（45∶55）為流動相；用雙波長同時檢測，波長為254、249 nm；流速為1.0 mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量為20 μL。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸溴己新對照品40.12 mg，置20 mL的量瓶中，加甲醇溶解并定容，搖勻，作為鹽酸溴己新對照品濃溶液。另精密稱取頭孢克洛對照品42.98 mg，置50 mL的量瓶中，同時精密量取上述鹽酸溴己新對照品濃溶液1 mL置該量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為對照品儲備液。

2.3 樣品溶液的制備

取本品10袋的內(nèi)容物，研細(xì)，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸溴己新8.77 mg），置50 mL量瓶中，加甲醇使溶解，超聲處理15 min，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液5 mL置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4 陰性樣品溶液的制備

按處方不加頭孢克洛和鹽酸溴己新，參照“2.2”項下方法操作，即得。

2.5 干擾試驗

分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按“2.1”項下條件測定。結(jié)果表明，陰性樣品中在與頭孢克洛和鹽酸溴己新對照品保留時間相應(yīng)的位置無色譜峰，說明處方中其他組分對測定無干擾。色譜見圖1。

2.6 線性關(guān)系的考察

在“2.1”項色譜條件下，精密量取上述儲備液2、5、8、10、12、15、18、20 μL，分別進(jìn)樣，以進(jìn)樣量對峰面積進(jìn)行線性回歸，得頭孢克洛的回歸方程為：Y = 6 025 403.785X-1 338 205.098，相關(guān)系數(shù)r = 0.996 1，鹽酸溴己新的回歸方程為：Y= 13 157 845X+118 116.31，相關(guān)系數(shù)r = 0.999 2。結(jié)果表明，頭孢克洛進(jìn)樣量在1.602～16.020 μg范圍內(nèi)，鹽酸溴己新在0.080 24～0.802 40 μg范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.7 檢出限及定量限測定

精密量取1 mL對照品溶液置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣1 μL，確定檢出限（S/N=3），頭孢克洛為0.016 02 μg，鹽酸溴己新為0.000 802 4 μg；進(jìn)樣5 μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，測定峰面積，計算得RSD頭孢克洛為1.2%，鹽酸溴己新為1.6%；確定定量限（S/N=10），頭孢克洛為0.080 11 μg，鹽酸溴己新為0.004 012 μg。

2.8 儀器精密度試驗

精密量取對照品溶液10 μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，計算得頭孢克洛和鹽酸溴己新的RSD分別為0.34%和0.62%，表明精密度良好。

2.9 穩(wěn)定性試驗

按“2.3”項下制備的樣品溶液，分別在0、2、4、8、16、24 h進(jìn)樣10 μL分析，測定頭孢克洛和鹽酸溴己新的峰面積并計算其RSD，頭孢克洛為0.72%，鹽酸溴己新為0.86%。表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.10 加樣回收試驗

精密稱取批號為110207的樣品2.735 2、2.876 1、2.785 1、2.767 9、2.803 1、2.791 8、2.784 2、2.808 5 g，置50 mL量瓶中，以第1、2份平行測定，以確定樣品含量。在其余6份中各精密加入對照品溶液5 mL，按“2.3”項下方法制備溶液，按“2.1”項下色譜條件測定，按“2.6”項下回歸方程計算。測得平均回收率（n = 6）頭孢克洛為97.6%，RSD為0.80%；鹽酸溴己新為99.0%，RSD為1.40%。結(jié)果見表1。

2.11 樣品測定

對3批樣品進(jìn)行測定，按“2.3”項下方法制備溶液，按“2.1”項下色譜條件測定，按“2.6”項下回歸方程計算供試品的含量。每批樣品稱2份，每份溶液進(jìn)樣2次。3批樣品的含量測定結(jié)果見表2。

3 討論

3.1 供試品溶液制備方法選擇

預(yù)試時比較了直接溶解和超聲等不同的方法，結(jié)果超聲有利于供試液的制備，對測定結(jié)果無顯著差異。考察了甲醇和流動相作為溶劑以及不同的超聲時間，結(jié)果以先用甲醇溶解，超聲處理15 min，再用流動相稀釋溶解效果最佳。

3.2 色譜條件

分別考察了磷酸二氫鉀溶液-乙腈、四丁基氫氧化銨溶液-甲醇兩個系統(tǒng)的流動相，結(jié)果后者的峰形明顯改善，故本實驗采用了0.005 mol/L四丁基氫氧化銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH3.2）-甲醇（45∶55）作為流動相。檢測波長的選擇，主要依據(jù)對頭孢克洛和鹽酸溴己新對照品進(jìn)行全波長掃描，發(fā)現(xiàn)頭孢克洛和鹽酸溴己新在249 nm處都有吸收，頭孢克洛在254 nm的波長處吸收值大于249 nm波長處，線性關(guān)系也優(yōu)于249 nm波長處，說明其在254 nm波長處更穩(wěn)定，而鹽酸溴己新在254 nm的波長處幾乎無吸收，因此在254 nm的波長處檢測頭孢克洛，在249 nm處檢測鹽酸溴己新。兩組分同時檢測簡化，省時。

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