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污水監(jiān)測(cè)范文1

關(guān)鍵詞：污水；監(jiān)測(cè)

中圖分類號(hào)：U664.9+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：

引言

環(huán)境監(jiān)測(cè)是為環(huán)境保護(hù)和綜合治理提供各種科學(xué)數(shù)據(jù)。因此環(huán)境監(jiān)測(cè)在環(huán)境科學(xué)中起著眼睛的重要作用。污水監(jiān)測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要分支，本文針對(duì)污水監(jiān)測(cè)進(jìn)行了分析。

1.水樣的分類

1.1平均污水樣

在一個(gè)或幾個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，按某時(shí)間間隔分別采樣數(shù)次，對(duì)于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物，可將數(shù)次樣品混合均勻一次測(cè)定，對(duì)于不穩(wěn)定的污染物可在每次采樣后分別測(cè)定，然后各次測(cè)定值與平均值，可用連續(xù)自動(dòng)采樣器，取一個(gè)生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析測(cè)定。

1.2定時(shí)污水樣

根據(jù)排水的規(guī)律，在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)每小時(shí)采樣一次，找出污水量最大，污染物濃度最高，危害最大的排放高峰，每個(gè)水樣分別測(cè)定。可將采樣周期內(nèi)的數(shù)據(jù)平均，作為一個(gè)生產(chǎn)周期的平均值。

1.3混合污水樣

在排放的流量不穩(wěn)定的情況下，可將一個(gè)排污口不同時(shí)間，采樣的污水楊，根據(jù)流量大小，按比例混合水樣，得到平均比例混合水樣，這是獲得濃度最常才用的方法。

1.4順勢(shì)污水樣

當(dāng)污水的組分隨時(shí)間、空間發(fā)生變化時(shí)，或因?yàn)槟撤N需要在適當(dāng)時(shí)間間隔后相應(yīng)的部位采集瞬時(shí)水樣，分別測(cè)定水質(zhì)的變化程度或瞬時(shí)狀態(tài)。

2.污水采樣方法2.1污水的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目按照《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ-T91-2002執(zhí)行。在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定油類、DO、糞大腸菌 群細(xì)菌、懸浮物等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。2.2實(shí)際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時(shí)，應(yīng)在表層下1/4深度處采樣：水深小于或等于1m時(shí)，在水深的1/2處采一樣。2.3注意事項(xiàng)2.3.1用樣品容器直接采樣時(shí)，必須用水樣沖洗3次后再行采樣。但當(dāng)水面有浮油時(shí)，采油的容器不能沖洗。2.3.2.采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。2.3.3用于測(cè)定油類、DO、糞大腸菌群、細(xì)菌、懸浮物的水樣，必須單獨(dú)定容采樣，全部用于測(cè)定。2.3.4在選用特殊的專用采樣器（如油類采樣器）時(shí)，應(yīng)按照該采樣器的使用方法采樣。2.3.5采樣時(shí)應(yīng)認(rèn)真填寫“污水采樣記錄表”，表中應(yīng)有以下內(nèi)容：污染源名稱、監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣點(diǎn)位、采樣時(shí)間、樣品編號(hào)污水性質(zhì)、污水流量、采樣人姓名及其它有關(guān)事項(xiàng)等。

2.3.6凡需現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。

3.污水水樣的保存方法

3.1冷藏法

水樣在2-5℃保存(一般冰箱的冷藏室可滿足此要求)，能抑制微生物的活動(dòng)，減緩物理作用和化學(xué)作用的速度，這種方法不會(huì)妨礙后續(xù)的分析測(cè)定。

3.2化學(xué)法

3.2.1加殺生物試劑法，在水樣中加入殺生物劑可以阻止生物的作用。常用的試劑有氯化汞(HgCl2)，加入量為每升水樣20―60mg。對(duì)測(cè)汞的水樣可加苯或三氯甲烷(CHCl3)每升水樣加0．1-1．0mg，

3.2.2加化學(xué)試劑法，為防止水樣中某些金屬元素或有機(jī)物質(zhì)在保存期間發(fā)生變化，可加入某些化學(xué)試劑，如加硝酸(HN03)調(diào)節(jié)水樣pH值，使其中的金屬元素呈穩(wěn)定狀態(tài)，加硫酸可抑制細(xì)菌生長(zhǎng)和有機(jī)堿(氨和胺類)形成鹽，加人NaoH與揮發(fā)性化合物形成鹽類，如氰化物和有機(jī)酸類

4.水樣的運(yùn)輸

4.1水樣在運(yùn)輸過(guò)程中不應(yīng)有損失和丟失，要包裝好，貼上標(biāo)簽、密封好。

4.2儲(chǔ)存水樣的容器可能吸附、玷污水樣，因此，要選擇性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。

4.3運(yùn)輸過(guò)程要求盡快，常用監(jiān)測(cè)車、汽車、船，甚至飛機(jī)。

4.4水樣的運(yùn)輸,水樣采集后，原則上要盡快分析。因?yàn)樗畼与x開(kāi)水源后，原來(lái)的平衡可能遭到破壞，在各種物理、化學(xué)和微生物作用下使樣品的成分發(fā)生變化。樣品分析越快越好。有些項(xiàng)目如pH、電導(dǎo)率、水溫等還要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。但由于各種條件的限制(如儀器、場(chǎng)地等)，往往只有少數(shù)項(xiàng)目可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，大多數(shù)項(xiàng)目仍需送往實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)定，有時(shí)因人力、時(shí)間不足，還需將水樣在實(shí)驗(yàn)室放置一段時(shí)間后才能測(cè)定。

5.物理性質(zhì)的檢驗(yàn)

5.1水溫

可用溫度計(jì)來(lái)測(cè)定，最普遍的溫度計(jì)有水銀溫度計(jì)，在一些特殊的場(chǎng)合如深層水的溫度測(cè)定也可以選用顛倒溫度計(jì)，顛倒溫度計(jì)一般裝在采水器上，由主溫表和副溫表組成，主溫表觀測(cè)水溫，副溫表觀測(cè)氣溫，已校正因環(huán)境溫度改變而引起的主溫表讀數(shù)的變化，測(cè)試時(shí)隨采水器伸入預(yù)定深度，放置5～7min，提出、讀數(shù)。

5.2濁度

所謂濁度是指水的混濁程度。水的濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、浮游生物、微生物等懸浮物質(zhì)引起的。水中所含的雜質(zhì)中，除呈溶解狀態(tài)的分子、離子和其他粒子外，其它全部物質(zhì)都是使水呈混濁的原因，混濁度是水樣對(duì)光線散射和吸收所產(chǎn)生的一種光學(xué)現(xiàn)象。飲用水的濁度不僅影響水的外觀，更重要的是產(chǎn)生混濁的物質(zhì)中容易隱藏病原微生物，因此，飲用水的水質(zhì)對(duì)濁度有嚴(yán)格要

求(≤30，特殊情況≤50)。某些工業(yè)用水也不能太混濁，如冷卻水濁度太高易堵塞冷凝器和管道。地面水濁度太高，有些是由于泥沙造成的，如黃河水濁度可達(dá)幾十克/升，通常稱之為高濁度水。但有的也可能是由工業(yè)污染造成的。因此，在選擇給水水源時(shí)必須測(cè)濁度。

6.污水檢測(cè)方案的制訂

6.1收集資料

6.1.1水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。

6.1.2水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。

6.1.3水體沿岸的飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)等。

6.1.4歷年水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料。

6.2監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置

6.2.1監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則

應(yīng)在水質(zhì)、水量發(fā)生變化及水體不同用途的功能區(qū)處設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面:

6.2.1.1大量污水排入河流的居民區(qū)、工業(yè)區(qū)上下游;

6.2.1.2湖泊、水庫(kù)的主要出入口;

6.2.1.3飲用水源區(qū);

6.2.1.4入海河流的河口處、較大支流匯合口上游和匯合后與干流混合處

6.2.2采樣時(shí)間和采樣頻率的確定

6.2.2.1飲用水源地全年采樣監(jiān)測(cè)12次，采樣時(shí)間根據(jù)具體情況選定。

6.2.2.2對(duì)于較大水系干流和中、小河流，全年采樣監(jiān)測(cè)次數(shù)不少于6次。采樣時(shí)間為 豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。

6.2.2.3流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流，游覽水域，全年采樣監(jiān)測(cè)不少于12次。采樣時(shí)間為每月一次或視具體情況選定.

6.3.湖泊、水庫(kù)采樣點(diǎn)布設(shè)

對(duì)不同類型的湖泊、水庫(kù)應(yīng)區(qū)別對(duì)待。為此，首先判斷湖、庫(kù)的河流數(shù)量，水體的徑流量、季節(jié)變化及動(dòng)態(tài)變化，沿岸污染源分布及污染物擴(kuò)散與自凈規(guī)律、生態(tài)環(huán)境特點(diǎn)等然后按照前面講的設(shè)置原則確定監(jiān)測(cè)斷面的位置：

6.3.1在進(jìn)出湖泊、水庫(kù)的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。

6.3.2以各功能區(qū)(如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站等)為中心，在其輻射線上弧形設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。

6.3.3在湖庫(kù)中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的回游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。

7.污水監(jiān)測(cè)原則

7.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)可靠

認(rèn)真研究基礎(chǔ)資料、基本數(shù)據(jù)，全面分析各項(xiàng)影響因素，充分掌握水質(zhì)特點(diǎn)和地域特性，合理選擇好設(shè)計(jì)參數(shù)，為工程設(shè)計(jì)提供可靠的依據(jù)。7.2針對(duì)水質(zhì)特點(diǎn)選擇技術(shù)先進(jìn)、運(yùn)行穩(wěn)定、投資和處理成本合理的處理工藝，積極慎重的采用經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明行之有效的新技術(shù)、新工藝、新材料和新設(shè)備，使處理工藝先進(jìn)，運(yùn)行可靠，處理后水質(zhì)穩(wěn)定的達(dá)標(biāo)排放。

7.3避免二次污染

盡量避免或減少對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響，妥善處置處理滲濾液工程中產(chǎn)生的柵渣、污泥，臭氣等，避免對(duì)環(huán)境的二次污染。

7.4運(yùn)行管理方便

建筑構(gòu)筑物布置合理，處理過(guò)程中的自動(dòng)控制，力求安全可靠、經(jīng)濟(jì)適用，以利提高管理水平，降低勞動(dòng)強(qiáng)度和運(yùn)行費(fèi)用。

7.5嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定，使處理后的水能夠達(dá)標(biāo)排放。

8總結(jié)

本文對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的污水監(jiān)測(cè)進(jìn)行了側(cè)重的分析，使我們了解到更多關(guān)于監(jiān)測(cè)方面的細(xì)節(jié)。

參考文獻(xiàn):

污水監(jiān)測(cè)范文2

1 關(guān)鍵性因素――樣品的代表性由于生活污水處理中被監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻，要想得到準(zhǔn)確的COD監(jiān)測(cè)結(jié)果，關(guān)鍵是取樣要有代表性。要達(dá)到這一要求，需要注意以下幾點(diǎn)。1.1 充分振搖水樣

對(duì)原水①和處理后水②的測(cè)定，取樣前應(yīng)將樣瓶塞塞緊充分振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開(kāi)，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對(duì)處理后已變得較清的出水③和④，也要將水樣搖勻后再取樣測(cè)定。充分振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不易出現(xiàn)較大偏差。說(shuō)明取樣較有代表性。1.2 水樣搖勻后立即取樣由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會(huì)很快下沉。搖勻后立即快速取樣，雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡(在移取水樣的過(guò)程中部分氣泡會(huì)消散)，取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差，但這點(diǎn)絕對(duì)量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。搖樣后放置不同時(shí)間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測(cè)定對(duì)照實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，前者測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)狀況有較大偏差。1.3 取樣量不能太少

取樣量太少，污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因分布不均很可能移取不上，這樣測(cè)出的COD結(jié)果與實(shí)際污水的需氧量會(huì)相差很大。對(duì)同一樣品采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取樣量做同等條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)，根據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律顯示取10.00、20.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性大有改善；取50.00mL水樣測(cè)定的COD結(jié)果規(guī)律性非常好。

1.4 改造移液管，修正刻度線

由于水樣中懸浮物粒徑一般都大于移液管的出口管口徑，因而用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取生活污水樣時(shí)，水樣中的懸浮物總是很難取上。這樣測(cè)定的只是部分去除懸浮物的污水COD值。這樣測(cè)出的結(jié)果勢(shì)必誤差很大。因此用細(xì)吸口的移液管吸取生活污水樣品測(cè)定COD無(wú)法測(cè)出正確的結(jié)果。所以移取生活污水水樣特別是有著大量懸浮大顆粒的水樣時(shí)，一定要將移液管稍加改造，將細(xì)孔的口徑加大，使懸浮物可以快速吸入，再將刻度線進(jìn)行校正，使測(cè)定更加方便。

2 調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量

在標(biāo)準(zhǔn)COD分析方法中，重鉻酸鉀的濃度一般為0.25mol/L，在樣品測(cè)定時(shí)的加入量為10.00mL，污水取樣量為20.00mL。當(dāng)污水的COD濃度較高時(shí)，一般采用少取樣品或稀釋樣品的方法來(lái)滿足以上條件對(duì)實(shí)驗(yàn)的限制。但對(duì)于生活污水特別是原水來(lái)說(shuō)，無(wú)論是少取樣還是稀釋水樣都不能保證所取樣品有足夠的代表性，這時(shí)應(yīng)該適當(dāng)調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量，以提供充分的氧化劑。對(duì)于上述出水③和④來(lái)說(shuō)，即使將取樣量提高到50.00mL，加入10.00mL濃度為0.25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，對(duì)二者較低的COD水質(zhì)來(lái)說(shuō)仍顯過(guò)大。此時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)低重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量，以使反應(yīng)后樣液中剩余的重鉻酸鉀適量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)重鉻酸鉀濃度降低到0.025mol/L時(shí)，分析的滴定終點(diǎn)不易觀察，色變不顯著，所以對(duì)COD較小的出水③和④，建議用濃度為0.05 mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；對(duì)于高濃度的原水用濃度為0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整加入量使最后樣品的滴定體積與滴定空白的體積有顯著的差減量。

3 調(diào)整滴定液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

硫酸亞鐵銨濃度計(jì)算公式如下：C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]

當(dāng)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時(shí)，10.00mL、0.25mol/L的重鉻酸鉀一點(diǎn)都不被消耗，需滴定硫酸亞鐵銨的體積為25.00mL；當(dāng)重鉻酸鉀被樣品中的還原性物質(zhì)消耗一半時(shí)，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。從減少分析滴定誤差的角度來(lái)看，應(yīng)使滴定體積在20～50mL為佳。因此建議將硫酸亞鐵銨濃度調(diào)整為稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L，空白消耗硫酸亞鐵銨的體積將大于滴定管的容積50.00mL，起始點(diǎn)和終點(diǎn)就要讀數(shù)兩次，將加大分析誤差)。一般以0.055mol/L為宜。這樣使滴定空白的體積控制在45mL左右，使樣品的消耗體積與滴定體積較為適當(dāng)。COD的計(jì)算公式： CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V式中C――硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV――水樣體積，mLV0――滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV1――滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL8――氧(1/2)摩爾質(zhì)量，g/mol(C×8×1000)/V相當(dāng)于硫酸亞鐵銨對(duì)O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2，

即T=C×8×1000/V

污水監(jiān)測(cè)范文3

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè) 化學(xué)需氧量測(cè)定 試驗(yàn)條件的控制

化學(xué)需氧量是描述水質(zhì)有機(jī)物污染的程度，評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞和污水治理效果的重要指標(biāo)之一。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。化學(xué)需氧量也是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。

水樣的化學(xué)需氧量與樣品的代表性及加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)的溫度和時(shí)間以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的監(jiān)測(cè)結(jié)果。因此，水樣中化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)結(jié)果受分析條件的影響較大，必須在監(jiān)測(cè)過(guò)程中加以控制，以確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。本文結(jié)合化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)情況，將影響化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)結(jié)果的條件及控制方法總結(jié)如下，愿與大家共勉。

1 水樣制備

1.1 水樣的采集

在對(duì)水樣進(jìn)行采集時(shí)，考慮到被檢測(cè)水樣極不均勻，應(yīng)該注意保證取樣的代表性，以確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)準(zhǔn)確。在水樣采集過(guò)程中，需要注意：

1.1.1 充分振搖水樣

為了使檢測(cè)的水樣具有代表性，在對(duì)原水進(jìn)行取樣前應(yīng)對(duì)樣本進(jìn)行充分振搖，目的是使水樣中的懸浮物盡量散開(kāi)，使水樣更為均勻。對(duì)于經(jīng)過(guò)處理設(shè)施處理過(guò)出水，在檢測(cè)前也要對(duì)樣品進(jìn)行充分振搖。大量的檢測(cè)結(jié)果顯示，在對(duì)水樣的化學(xué)需氧量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，經(jīng)過(guò)充分振搖的水樣更具有代表性，其測(cè)定結(jié)果更加穩(wěn)定準(zhǔn)確。

1.1.2 水樣搖勻后立即取樣

污水中的不均勻懸浮物很多，在進(jìn)行充分振搖后應(yīng)立即取樣，避免因懸浮物迅速下沉而對(duì)水樣代表性造成影響。即使用移液管吸口在樣本的上、中、下不同位置提取樣本，其濃度與實(shí)際污水情況仍然存在偏差。因此，務(wù)必做到將水樣充分振搖后快速取樣。盡管振搖會(huì)導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，容易使樣品在體積上存在少許誤差，但相比前面提到的樣品缺乏代表性的情況，其誤差不會(huì)對(duì)結(jié)果造成決定性影響。

1.1.3 取樣量不能太少

對(duì)于化學(xué)需氧量濃度高的水樣，可以用量筒進(jìn)行多次逐級(jí)稀釋。需要注意的是，取樣量不能少于5毫升。如果取水量過(guò)小，容易出現(xiàn)污水中的某些導(dǎo)致高耗氧的顆粒無(wú)法被吸取的情況，這樣檢測(cè)出的化學(xué)需氧量結(jié)果會(huì)與實(shí)際存在很大的偏差。在同等條件下，分別采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取水量進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)2.00mL原水測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際情況存在較大差距；相比之下，10.00、20.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果則較為穩(wěn)定；化學(xué)需氧量結(jié)果規(guī)律性最好的是50.00mL水樣。實(shí)驗(yàn)充分證明取樣量對(duì)于最終檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生重要影響。

除此之外，移液管吸口的口徑大小也是影響化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果的因素之一。特別是遇到水樣存在粒徑較大的懸浮物時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)移液管會(huì)因?yàn)榭趶叫《茈y將水中的懸浮物吸取上。與此同時(shí)，由于口徑太小，移液管無(wú)法在最短時(shí)間內(nèi)吸取足夠量的水樣，而經(jīng)振搖后均勻分布的懸浮物已經(jīng)開(kāi)始沉淀，此時(shí)吸取的樣本與真實(shí)的水質(zhì)存在誤差，從而會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，當(dāng)遇到污水水樣存在較大懸浮顆粒的情況時(shí)，繼續(xù)采用吸口較小的移液管來(lái)提取樣本就不符合科學(xué)檢測(cè)的操作規(guī)范了。此時(shí)應(yīng)該采用口徑較大的移液管，保證水樣中的大粒徑懸浮物能夠被快速吸入，進(jìn)而確保最終檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)可靠。

因此，在對(duì)化學(xué)需氧量濃度較大的原水進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要確保提取的水樣具有充分的代表性，僅僅考慮重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度要求而減少取樣量是不可取的。應(yīng)該保證水樣的吸取量滿足檢測(cè)需要，在此前提下，再對(duì)重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度進(jìn)行調(diào)整。

1.2 盛裝水樣的容器

盛裝水樣的容器有特殊要求，要禁止使用塑料容器。主要原因有兩點(diǎn)：一是塑料容器的材質(zhì)中混有催化劑、增塑劑等物質(zhì)，容易對(duì)水樣造成有機(jī)污染；另一方面，一些塑料容器容具有許多微孔且交聯(lián)度低，水樣中的有機(jī)物容易被其吸附，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果數(shù)值偏低。因此，要避免選用塑料容器，而最好使用磨口塞的玻璃容器。

1.3 水樣的保存

在保存水樣時(shí)，先用水樣將盛裝的容器淋洗一下，保證容器內(nèi)外吸附成分一致。采集水樣后在第一時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)，防止因水樣中的微生物的作用導(dǎo)致化學(xué)需氧量發(fā)生變化。對(duì)于需要進(jìn)行暫時(shí)保存的水樣，可以適當(dāng)加入硫酸，使其pH值

1.4 水樣的均化

廢水中往往存在一些固體大顆粒或懸浮物，實(shí)驗(yàn)證明，它們給水質(zhì)的均化帶來(lái)不利影響，如果不采取相應(yīng)措施，容易影響所提取水樣的代表性，造成化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)存在較大偏差。

因此，我們要充分重視水樣均化對(duì)于確保化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果真實(shí)準(zhǔn)確的重要性。對(duì)快速測(cè)定水樣化學(xué)需氧量的方法來(lái)說(shuō)，尤其要注意確保水樣的均化。在實(shí)際中，可以用水浴超聲器作用5分鐘來(lái)達(dá)到均化效果。

2 試驗(yàn)條件的控制

化學(xué)需氧量指標(biāo)具有很強(qiáng)的條件性，在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中，任何一個(gè)條件如反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)的溫度和時(shí)間的變化都會(huì)給化學(xué)需氧量的最終檢測(cè)結(jié)果造成影響。所以，我們必須對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)條件、操作規(guī)程進(jìn)行嚴(yán)格控制。

2.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量

在對(duì)污水進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)中，一般要采用濃度為0.25mol/L的重鉻酸鉀。在污水提取量為20.00mL的前提下，樣品中的重鉻酸鉀加入量為10.00mL。針對(duì)一些污水的化學(xué)需氧量濃度較高的情況，為了滿足上述實(shí)驗(yàn)條件，通常情況下都采取減少樣品提取量或者對(duì)樣品進(jìn)行稀釋的方法。但是對(duì)于生活污水來(lái)說(shuō)，這兩種方法都不能有效滿足樣品應(yīng)該具有足夠代表性的要求。此時(shí)應(yīng)該對(duì)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們把重鉻酸鉀濃度降低到0.025mol/L，此時(shí)不容易觀察分析的滴定終點(diǎn)，而且顏色變化不明顯。因此，如果出水的化學(xué)需氧量較小，我們可以使用濃度為0.05mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；如果原水的濃度較高，我們可以提高重鉻酸鉀的濃度，采用0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并對(duì)加入量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，保證樣品的滴定體積與滴定空白的體積的差減量足夠明顯。

2.2 滴定液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

硫酸亞鐵銨濃度計(jì)算公式如下：

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.250×10.00[（NH4）2Fe（SO4）2]

當(dāng)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時(shí)，濃度0.25mol/L、體積10.00mL的重鉻酸鉀絲毫沒(méi)有消耗，需滴定25.00mL的硫酸亞鐵銨；由于水樣中還原性物質(zhì)的作用，重鉻酸鉀被消耗一半時(shí)，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。為了減少分析滴定誤差，滴定體積最好保持在20～50mL。因此，建議使硫酸亞鐵銨濃度稍大于0.05mol/L，通常情況下以0.055mol/L為宜。這樣使樣品的消耗體積與滴定體積較為適當(dāng)。

2.3 其它控制條件

①操作的每一個(gè)環(huán)節(jié)要做到細(xì)心細(xì)致，保證溶液配制的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中的試劑使用要做到統(tǒng)一規(guī)范，避免帶入系統(tǒng)誤差。

②為了防止有機(jī)物對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的影響，在對(duì)儀器進(jìn)行清洗時(shí)，盡量避免使用肥皂水，而應(yīng)該用清水或酸來(lái)淋洗。

③水樣回流消化分解時(shí)，為了防止出現(xiàn)有機(jī)物揮發(fā)而影響化學(xué)需氧量測(cè)定的情況，要做到充分冷凝。

④對(duì)于化學(xué)需氧量濃度高的水樣，進(jìn)行多次逐級(jí)稀釋時(shí)，取樣量不能少于5ml。

⑤加熱回流期間，禁止斷電、停水，以免化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果受到影響。

⑥回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不暢通。

⑦用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。

⑧滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，以免影響測(cè)定結(jié)果。

3 結(jié)束語(yǔ)

實(shí)踐表明，保證污水樣本具有充足的代表性，是對(duì)生活污水進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。很多因素都會(huì)對(duì)樣品的代表性造成影響，如果不能采取有效措施加以控制和防范，將會(huì)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果造成嚴(yán)重影響；除此之外，樣本化學(xué)需氧量檢測(cè)還會(huì)因加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)的溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》[S].中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.12版.

[2]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南（上冊(cè)）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1994.

污水監(jiān)測(cè)范文4

關(guān)鍵詞：廢水；環(huán)保；回收利用；成本；質(zhì)量；節(jié)能減排

1 概述

預(yù)拌商品混凝土在生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生很多廢水。例如：（1）生產(chǎn)主機(jī)（攪拌機(jī)）在工作一段時(shí)間后，必須清洗，否則，砼垢就會(huì)越積越多，一則增加攪拌電機(jī)的負(fù)荷，再則，加快設(shè)備磨損、老化。（2）在攪拌車裝料時(shí)，往往會(huì)有些混凝土漏在地上，如不及時(shí)用水沖洗，廢料就會(huì)硬化。（3）攪拌車在卸完料混凝土后，罐內(nèi)還會(huì)殘留一定數(shù)量的混凝土，日積月累，就會(huì)影響車輛的載重量，同時(shí)也會(huì)增加車輛的耗油量，所以攪拌車經(jīng)常要洗刷料罐，這是產(chǎn)生廢水（污水）的主要來(lái)源。這些污水中的主要成分為：砂、碎石、水泥、煤灰、礦粉等不可溶物還有可溶性原料。

根據(jù)中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)》（JGJ63-2006）的“混凝土拌合用水和混凝土養(yǎng)護(hù)用水的總稱，包括：飲用水、地表水、地下水、再生水、混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水和海水等。”的規(guī)定。目前，許多攪拌站都利用水池將污水儲(chǔ)存起來(lái)，在水池上部裝上攪拌機(jī)，使之污水中的不可溶物不會(huì)沉淀。然后，向污水中兌入清水，使之成為生產(chǎn)用水。在設(shè)備清洗環(huán)節(jié)內(nèi)部形成閉路循環(huán)，從而達(dá)到零排放。此舉為公司減少了生產(chǎn)成本，同時(shí)達(dá)到了環(huán)保要求。

合理的使用污水，可以降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也可以解決污染環(huán)境的難題。但是，如果盲目的、不規(guī)范的使用污水生產(chǎn)，將會(huì)直接影響混凝土的質(zhì)量，（我們經(jīng)常會(huì)接到客戶的投訴，反映混凝土的塌落度不穩(wěn)定）。甚至造成工程質(zhì)量不合格。最怕 “千里之堤，毀于蟻穴”啊！

我對(duì)公司的污水進(jìn)行定時(shí)、定點(diǎn)的取樣檢測(cè)，其記錄數(shù)據(jù)如下：

以上表格顯示，污水的不可溶物（水泥漿）含量波動(dòng)很大；污水的不可溶物含量范圍較大。最小值8.78g/L，最大值113.88 g/L。甚至更高。由于我們是采用污水洗刷車，當(dāng)沒(méi)有清水補(bǔ)充時(shí)，污水的含固量就會(huì)越來(lái)越高，對(duì)生產(chǎn)極為不利。

2 監(jiān)測(cè)與使用

首先，我們根據(jù)朗伯-比爾定律（A=lg（1/T）=Kbc）：當(dāng)一束平行單色光垂直通過(guò)某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí)，其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收厚度b成正比的原理。制作一個(gè)檢測(cè)裝置，它可以隨時(shí)檢測(cè)污水中的含固量，向控制設(shè)備提供一個(gè)模擬信號(hào)。控制器根據(jù)模擬信號(hào)的大小，控制變頻器的頻率，調(diào)整污水抽水機(jī)的轉(zhuǎn)速，達(dá)到控制污水量的使用。其控制流程如下：

當(dāng)生產(chǎn)系統(tǒng)工作時(shí)，按配方要求，向攪拌機(jī)下骨料、粉料、助劑、水，這時(shí)清水泵和污水泵同時(shí)啟動(dòng)，（方案一：污水取樣在主管道，只有生產(chǎn)時(shí)才檢測(cè)水質(zhì)的含固量。方案二：專用小水泵實(shí)時(shí)取樣。）污水泵提供污水樣，通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)、分析后向控制器提供一個(gè)模擬信號(hào)，同時(shí)向顯示板，指示污水的含固量。（也可以定做成觸摸屏顯示）如果檢測(cè)的結(jié)果，污水的含固量在正常范圍內(nèi)，（4%以下）控制器發(fā)出指令，變頻器啟動(dòng)，污水泵運(yùn)行，向生產(chǎn)線“液體稱”供水。如果檢測(cè)器檢測(cè)結(jié)果：含固量超4%，控制柜向變頻器提供一個(gè)負(fù)信號(hào)，降低變頻器的使用頻率，污水泵轉(zhuǎn)速減慢，隨即出污水量減少。說(shuō)明：清水泵的轉(zhuǎn)速不變，也就是說(shuō)，配方的用水量不變，污水量少時(shí)，清水量增多。當(dāng)污水的含固量超過(guò)10%時(shí)，控制器關(guān)閉變頻器，污水泵停止工作并聲、光報(bào)警。同時(shí)控制器開(kāi)啟清水電磁閥，向污水池中注入清水。只有污水中的含固量在使用范圍內(nèi)，污水泵才能啟動(dòng)。當(dāng)某一標(biāo)號(hào)，不能使用污水時(shí)，可以手動(dòng)關(guān)閉污水泵。

3 投資與效益

混凝土攪拌站產(chǎn)生污水是必然的，科學(xué)的使用污水生產(chǎn)混凝土是明智的。根據(jù)上述原理設(shè)計(jì)的“污水監(jiān)測(cè)控制器”，投資金額少，但它所產(chǎn)生的效益無(wú)法估量。

4 附圖

參考文獻(xiàn)

污水監(jiān)測(cè)范文5

[關(guān)鍵詞] 污水處理廠 后評(píng)估 大氣監(jiān)測(cè)點(diǎn)位

0 前言

根據(jù)統(tǒng)計(jì)資料，截至2012年5月底，福州市區(qū)已建有3座城市污水廠投入運(yùn)營(yíng)，處理能力達(dá)42.5萬(wàn)噸/日，這些污水處理廠在很大程度上改善了水環(huán)境，但是污水及污泥處理處置過(guò)程中產(chǎn)生的惡臭污染卻越來(lái)越嚴(yán)重。由于經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展和人口的增長(zhǎng)，多數(shù)污水處理廠在設(shè)計(jì)和建廠時(shí)估計(jì)不足，有些污水處理廠被城區(qū)包圍或臨近城區(qū)，且多數(shù)污水處理廠基本采用敞開(kāi)式處理構(gòu)筑物露天運(yùn)行，污水處理過(guò)程中產(chǎn)生的惡臭污染已經(jīng)對(duì)周邊環(huán)境造成了嚴(yán)重影響，環(huán)保部門收到的居民投訴日益增多，惡臭問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

1 惡臭來(lái)源

污水處理廠的臭氣產(chǎn)生源主要分為污水處理系統(tǒng)和污泥處理系統(tǒng)。污水處理系統(tǒng)中的臭氣源主要分布在進(jìn)水泵房、預(yù)處理、初級(jí)處理、污泥處理上清液等，曝氣池的攪拌和充氧也會(huì)產(chǎn)生部分臭氣。污泥處理系統(tǒng)中的臭氣來(lái)源主要分布在污泥濃縮、厭氧消化后的污泥脫水和污泥堆放、外運(yùn)過(guò)程，由于對(duì)不穩(wěn)定污泥進(jìn)行壓縮、剪切作用，產(chǎn)生蛋白質(zhì)類生物高聚物，其分解產(chǎn)生大量臭氣。惡臭物質(zhì)主要是氨、硫化氫、甲硫醚和甲硫醇等。

1.1 惡臭成分

生活污水包含足夠的有機(jī)硫和無(wú)機(jī)鹽，微生物消耗有機(jī)物、硫和氮，分解有機(jī)物形成了各種有機(jī)氣體組成的惡臭，惡臭中主要的無(wú)機(jī)氣體是硫化氫和氨氣。

硫化氫氣體是污水收集和處理系統(tǒng)中最常見(jiàn)的異味氣體，有氫氣體是在厭氧條件下細(xì)菌還原硫而形成的SO42— + 有機(jī)物S2— + H2O +CO2，S2— +2 H+ H2S。在pH為9左右，99%以上的硫化物溶解在水中，硫以沒(méi)有異味的HS形式存在，如果pH保持在8以上，硫化氫氣體不會(huì)釋放，低于這個(gè)pH值，會(huì)從污水中釋放出來(lái)，而pH大于9時(shí)會(huì)釋放出氨氣。

污水中的固體顆粒經(jīng)過(guò)厭氧消化和好氧消化產(chǎn)生大量的氨氣。正常pH值條件下，氨氣在水中溶解度較大，但當(dāng)pH值升高時(shí)，氨氣極易揮發(fā)，因此在使用苛性堿作為調(diào)節(jié)劑的污泥處理過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣濃度通常很高。

1.2 惡臭污染源

在污水處理廠中，惡臭濃度最高處為污泥處置工段，惡臭逸出量最大的工段是好氧曝氣池，在曝氣過(guò)程中惡臭物質(zhì)逸入空氣。表1為一般城市污水處理廠各處理單元排放氣體中硫化物的百分比。惡臭物質(zhì)的逸出主要來(lái)源于預(yù)曝氣池和曝氣池，所占比例和曝氣設(shè)計(jì)參數(shù)有關(guān)。

表1 城市污水處理廠排放氣體中硫化物的百分比

處理單元 硫化物釋放

進(jìn)水構(gòu)筑物

粗格柵

曝氣池

預(yù)曝氣池

初沉池（不包括堰） 4%～5%

4%～5%

4%～5%

50%～60%

1%

1.3 惡臭物質(zhì)逸出方式

污水處理廠的惡臭物質(zhì)逸出量受污水量、污泥量、污水中溶解氧量、污泥穩(wěn)定程度、污泥堆存方式及數(shù)量、日照、氣溫、濕度、風(fēng)速等多種因素影響。惡臭物質(zhì)擴(kuò)散有兩種形式的衰減，一種是三維空間的物理衰減，另一種是惡臭物質(zhì)在日照、紫外線等作用下經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的化學(xué)衰減。惡臭的排放形式與污水處理廠的設(shè)計(jì)有關(guān)，可以是無(wú)組織排放，也可以是有組織排放。目前城市污水廠的惡臭一般以無(wú)組織面源形式排放。

2 無(wú)組織排放廢氣監(jiān)測(cè)

污水處理廠惡臭主要以無(wú)組織形式排放，無(wú)組織監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置是污水處理廠后評(píng)估大氣監(jiān)測(cè)的關(guān)鍵，《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16297—1996）、《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》（HJ/T58—2000）和《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則 大氣環(huán)境》（HJ2.2—2008）規(guī)定了設(shè)置的原則和方法。但實(shí)際監(jiān)測(cè)中會(huì)遇到各種各樣的情形，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定具體的監(jiān)測(cè)方案。

2.1 采樣點(diǎn)位的設(shè)置

在監(jiān)測(cè)前需全面了解企業(yè)的基本情況，收集環(huán)評(píng)及批復(fù)、竣工驗(yàn)收及批復(fù)、氣象等有關(guān)資料，了解污染源的產(chǎn)生位置和影響情況，從而為監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置提供依據(jù)。

監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)包括周界濃度最高點(diǎn)或排放源下風(fēng)向的濃度最高點(diǎn)。需結(jié)合無(wú)組織排放廢氣的顏色、嗅味和地形等特點(diǎn)來(lái)判斷待測(cè)污染物的運(yùn)動(dòng)狀況和可能的濃度最高點(diǎn)，并據(jù)此設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)，設(shè)置的基本原則為：（1）一般監(jiān)控點(diǎn)設(shè)在周界外10m范圍內(nèi)，與排放源的距離為2～50m，采樣口高度為1.5m。（2）當(dāng)采樣口周圍有樹木、圍墻等障礙物時(shí)，須將采樣口抬高，并高出阻礙物20～30m。（3）有多個(gè)不同種類無(wú)組織排放源多處排放點(diǎn)時(shí)，應(yīng)在不違反原則的前提下科學(xué)合理地給予解決。安排無(wú)組織廢氣的種類，與排放源的距離設(shè)置監(jiān)控點(diǎn)，并結(jié)合企業(yè)的平面布置，盡可能減少監(jiān)控點(diǎn)的數(shù)目。

污水處理廠的大氣環(huán)境防護(hù)距離一般為100～300m，首先應(yīng)根據(jù)環(huán)評(píng)結(jié)論、現(xiàn)場(chǎng)嗅聞?wù){(diào)查預(yù)估大概的大氣環(huán)境防護(hù)距離，在下風(fēng)向離廠界10m，50m，100m，150m……300m處設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)包括無(wú)組織排放濃度影響最高點(diǎn)。

2.2 監(jiān)測(cè)時(shí)間選取

應(yīng)選擇不利于污染物擴(kuò)散和稀釋的氣象條件。采樣時(shí)段應(yīng)選擇上午9點(diǎn)之前，16時(shí)之后，熏煙天氣以上午8時(shí)～10時(shí)之間最為適宜，同時(shí)要注意避開(kāi)陽(yáng)光較強(qiáng)烈的天氣和時(shí)段。

3 監(jiān)測(cè)實(shí)例

下面以福州某污水處理廠為例，說(shuō)明無(wú)組織廢氣監(jiān)測(cè)的點(diǎn)位設(shè)置原則。

3.1 惡臭來(lái)源

污水處理廠惡臭主要來(lái)自粗格柵及進(jìn)水泵房、細(xì)格柵及曝氣沉砂池、污泥濃縮池及儲(chǔ)泥池、污泥脫水機(jī)房。主要污染物為氨氣和硫化氫。

污水監(jiān)測(cè)范文6

色譜分析儀主要由氣路系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)系統(tǒng)組成。為保證目標(biāo)樣本分析檢測(cè)的正常進(jìn)行對(duì)色譜分析儀各系統(tǒng)的工作原理、結(jié)構(gòu)、連接安裝等必須要進(jìn)行科學(xué)的認(rèn)識(shí)和了解。在日常的環(huán)境污水監(jiān)測(cè)中常遇到有機(jī)污染物的檢測(cè)項(xiàng)目，如苯系物、有機(jī)磷、有機(jī)氯等。氣相色譜分析成為經(jīng)常性檢測(cè)手段，本文將著重介紹氣相色譜分析儀的結(jié)構(gòu)、原理和使用中應(yīng)注意的問(wèn)題。

二、化學(xué)分析中的二個(gè)概念

化學(xué)分析的目的：

1.要確定被分析物是什么性質(zhì)，即給物質(zhì)定性。

2.要確定被分析物中每個(gè)組份的含量的大小，即給物質(zhì)定量

三、色譜儀器的重要指標(biāo)

色譜分析儀器完成分析過(guò)程的工作原理：在已有效地對(duì)多組份樣品進(jìn)行分離后，用已知的標(biāo)準(zhǔn)物來(lái)比對(duì)、衡量目標(biāo)未知物。由上述的工作原理可知，色譜分析儀器對(duì)同一種樣品分析后所得結(jié)果的重復(fù)性是最重要的指標(biāo)。

色譜儀器的重要指標(biāo)主要有：

保留時(shí)間的重復(fù)性（重現(xiàn)性）

氣相色譜儀器GC靠溫度控制的穩(wěn)定、氣體流量的穩(wěn)定、檢測(cè)器的設(shè)計(jì)及制造手段保證其重復(fù)性。液相色譜儀器LC靠高壓輸液泵流量的穩(wěn)定、檢測(cè)器的設(shè)計(jì)制造、流動(dòng)相的配比來(lái)保證其重復(fù)性。

2、色譜峰面積或峰高的重復(fù)性（重現(xiàn)性）

3、色譜儀器的基線噪聲和基線漂移

4、色譜儀器的靈敏度（敏感度）與最小檢測(cè)限指標(biāo)（Mt）

四、氣相色譜儀的介紹

氣路系統(tǒng)

為了使檢測(cè)過(guò)程中氣相色譜儀器工作的穩(wěn)定，氣源（空氣AIR、氫氣H2、氮?dú)釴2）最好使用高壓鋼瓶供氣。另外處于安全的考慮要特別注意連接管線的密閉性，尤其是氫氣！

氣路系統(tǒng)的主要部件：毛細(xì)柱進(jìn)樣口

氣路系統(tǒng)的主要部件進(jìn)樣口主要分為填充柱進(jìn)樣口和毛細(xì)柱進(jìn)樣口，按照進(jìn)樣量又可劃分為無(wú)分流/分流進(jìn)樣口，考慮到色譜分離柱的承載量限制，實(shí)際檢測(cè)中一般使用分流進(jìn)樣口。由于在大多數(shù)的檢測(cè)分析中所使用的分離柱有填充柱和毛細(xì)柱的區(qū)別，所以進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)也有所區(qū)別。如右圖所示為分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口。

氣相色譜儀的檢測(cè)器

檢測(cè)器的分類

（一）、按性能特征分類

1、對(duì)樣品破壞與否分為：

破壞性檢測(cè)器:如FID、FPD；非破壞性檢測(cè)器：如TCD、PID。

2、按響應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系分為：

響應(yīng)值為組分在特定時(shí)間內(nèi)的累積量，積分型；響應(yīng)值為組分在特定時(shí)間內(nèi)的瞬時(shí)量，微分型。

3、按響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)分為：

響應(yīng)值為取決于載氣中的濃度，濃度型檢測(cè)器，峰面積隨載氣流速增加而減小，峰高不變；響應(yīng)值取決于單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量，質(zhì)量型檢測(cè)器，峰高隨流速的增加而增加，峰面積不變。

4、按不同類型化合物響應(yīng)值的大小分為：

檢測(cè)器對(duì)不同類型化合物的響應(yīng)基本相當(dāng)，或各類化合物的響應(yīng)值之比小于10，稱通用型檢測(cè)器，如TCD、PID；當(dāng)檢測(cè)器對(duì)某類化合物的響應(yīng)值比另一類大十倍以上，為選擇型檢測(cè)器，如FPD、ECD。

（二）、按工作原理分類

對(duì)檢測(cè)器的要求

1、希望在無(wú)組分流入時(shí)，即僅有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)曲線－基線，是穩(wěn)定而無(wú)波動(dòng)的，即噪聲和漂移的要求。

2、希望極痕量的組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)就有響應(yīng)，即靈敏度和檢測(cè)限的要求。

3、希望在某些情況下，所有進(jìn)入檢測(cè)器的組分均有響應(yīng)，而在另一些情況下，僅對(duì)某種類化合物有響應(yīng)，即選擇性要求。

4、希望保持高效毛細(xì)柱的分離效能，就有死體積的要求。

5、希望十分窄的譜帶快速通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，峰形不失真，即檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間要求。

6、希望定量正確可靠，即相對(duì)響應(yīng)因子、線性和線性范圍的要求。

五、氣相色譜儀使用中的問(wèn)題及解決

無(wú)峰或峰很小

解決方法：

A.色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器正確地連接。

B.進(jìn)樣口是否漏：更換進(jìn)樣墊，檢查進(jìn)樣襯管是否損壞

C. 色譜柱是否與進(jìn)樣口連接？

D.FID點(diǎn)火了嗎？FID高壓靜電正常嗎？

E.柱中是否有載氣，拆開(kāi)柱到檢測(cè)器一端檢查。

F.火點(diǎn)著了嗎?用一個(gè)玻璃片放在 FID 出口----有無(wú)水蒸汽冷凝？

檢測(cè)儀器的輸出值-- 數(shù)值是否大于 0.0？

觀察色譜數(shù)據(jù)工作站或積分儀的輸出信號(hào)有無(wú)變化

基線不好的問(wèn)題

解決方法：

1.檢查氣源的純度，更換氣源；加裝氣體凈化。

2.檢查氣路系統(tǒng)是否被污染，清洗被污染處。

峰型不好（拖尾）

解決方法：

最大的可能是柱過(guò)載，減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂屓舾杀犊梢缘玫捷^好的結(jié)果。試一下較厚液膜的其他色譜柱，前伸峰和拖尾峰均說(shuō)明是非線形的分配――即色譜柱與樣品不匹配，使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個(gè)問(wèn)題 。

基線漂移

解決方法：

正確地使用高純度的載氣。

色譜柱老化。

色譜柱的最高使用溫度不能超過(guò)該柱所規(guī)定的最高溫度極限。

進(jìn)樣口溫度與檢測(cè)器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度。

基線噪音

色譜圖的基線噪音太高原因是進(jìn)樣墊流失或襯管被污染、氣源可能被污染、實(shí)驗(yàn)室可能有異常的氣體、檢測(cè)器可能已被污染。

解決方法：

密封墊的類型不對(duì)或使用時(shí)間過(guò)常，需要更換，新的密封墊在柱溫箱中老化過(guò)夜，以除去易揮發(fā)性化合物，密封墊不能超過(guò)使用溫度(350 ℃)；較臟的樣品每進(jìn)樣15―20次后，更換新的襯管；選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)，每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器； 清洗檢測(cè)器。

分析過(guò)程中基線位置突然變化

分析中出現(xiàn)基線偏離或漂移：

A、不規(guī)律地升高或降低

B、在整個(gè)色譜過(guò)程中基線不規(guī)律地升高或降低

偏離或漂移產(chǎn)生的原因主要是：前次色譜過(guò)程中的殘余的低揮發(fā)性流出物。

解決方法：

確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時(shí)間，檢查體系是否有漏。

【參考文獻(xiàn)】

《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》-中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社

《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》-中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社