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摘要：從現(xiàn)有的SO3磺化裝置現(xiàn)狀出發(fā)，結(jié)合現(xiàn)如今裝置生產(chǎn)產(chǎn)品種類多樣的特點，指出現(xiàn)有裝置生產(chǎn)過程中切換目標(biāo)產(chǎn)品時存在的問題，提出了3種合理可行的工程設(shè)計思路。提出的3種工程設(shè)計思路可以滿足不同工況條件下的運行要求，為磺化裝置工程設(shè)計提供參考。

關(guān)鍵詞：SO3磺化裝置；多產(chǎn)品品種；工程設(shè)計

so3磺化裝置是生產(chǎn)陰離子表面活性劑的生產(chǎn)裝置。根據(jù)產(chǎn)品品種不同，以烷基苯、脂肪醇、脂肪醇醚或α-烯烴等為原料，分別經(jīng)過磺化、老化、中和或者水解等工段，生產(chǎn)不同品種的陰離子表面活性劑，產(chǎn)品以烷基苯磺酸(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、脂肪醇硫酸鈉（K12）和α-烯烴磺酸鹽(AOS)為主。陰離子表面活性劑是洗手液、洗發(fā)水、洗潔精等液體洗滌劑的主要原料。

1國內(nèi)SO3磺化裝置現(xiàn)狀

國內(nèi)的SO3磺化裝置自20世紀(jì)70年代引進國外磺化裝置開始，單套產(chǎn)能規(guī)模在不斷擴大，經(jīng)過50多年的發(fā)展，單套磺化裝置的產(chǎn)能從1.0t/h發(fā)展到目前主流的3.8t/h、5t/h磺化裝置。截止2019年底，國內(nèi)規(guī)模以上生產(chǎn)企業(yè)擁有的磺化裝置數(shù)量有100多套，磺化裝置規(guī)模為410萬t[1]。2020年，肺炎的全球傳染，使陰離子表面活性劑的用量有很大增長，國內(nèi)的磺化裝置建設(shè)呈現(xiàn)快速增長態(tài)勢，在建的磺化裝置數(shù)量有10多套。磺化裝置主要有空氣干燥單元、熔硫單元、SO3氣體發(fā)生單元、磺化單元、中和單元和產(chǎn)品均質(zhì)單元，以及配套的公用工程單元。生產(chǎn)烷基苯磺酸產(chǎn)品時需要配套老化水解單元，生產(chǎn)AOS產(chǎn)品時需要配套水解單元。為了開停車方便，配套有酸吸收單元等。因為AES產(chǎn)品有二烷指標(biāo)的控制需要，中和系統(tǒng)通常采用真空中和技術(shù)，或者采用環(huán)路中和技術(shù)，再加脫二烷裝置。為了SO3氣體發(fā)生單元產(chǎn)生熱空氣熱量回收的系統(tǒng)，配套有預(yù)熱回收單元。裝置基本上都采用DCS或者PLC控制，自動化程度很高。進口的裝置中，意大利馬佐尼公司（Mazzoni）和現(xiàn)代機械公司（M.M.）已經(jīng)退出中國市場，美國凱米松公司（Chemithon）近些年來也很少有進口裝置，目前只剩下意大利巴萊斯特公司（Ballestra）一家還有裝置在進口，這也意味著磺化裝置已經(jīng)由雙膜磺化器和多管磺化器各占半壁江山的局面變成了多管磺化器一家獨大[2]。2004年，首套國產(chǎn)化3.8t/h磺化裝置開車成功[3]，2006年，首套國產(chǎn)化5t/h磺化裝置及技術(shù)又獲得新突破[4]，10多年來，磺化裝置的裝備和技術(shù)在不斷進步發(fā)展，磺化裝置的關(guān)鍵設(shè)備已經(jīng)全部實現(xiàn)國產(chǎn)化，部分設(shè)備和技術(shù)已經(jīng)達到國際水平。磺化裝置的工程設(shè)計技術(shù)也在不斷進步發(fā)展，從原來的二維CAD設(shè)計，發(fā)展到三維數(shù)字化工廠建模設(shè)計（圖1和圖2），大大提高了磺化裝置的建設(shè)質(zhì)量。

2磺化裝置生產(chǎn)的主要產(chǎn)品種類

我國陰離子表面活性劑的主要品種有烷基苯磺酸（LABSA）、脂肪醇醚硫酸鈉（AES）、脂肪醇醚硫酸銨（AESA）、脂肪醇硫酸鈉（K12）、脂肪醇硫酸銨（LSA）和α-烯烴磺酸鈉（AOS）等，其中磺酸鹽、硫酸鹽類表面活性劑占據(jù)了絕對主要的市場地位。這些產(chǎn)品全部采用SO3磺化裝置生產(chǎn)[5]。

2.1烷基苯磺酸（LABSA）。烷基苯磺酸（LABSA）以十二烷基苯磺酸為原料，經(jīng)過磺化，老化水解，得到烷基苯磺酸。根據(jù)危險化學(xué)品目錄（2015版）的分類，歸為烷基、芳基或甲苯磺酸[含游離硫酸]（序號2130）一類，屬于危險化學(xué)品。該產(chǎn)品需要設(shè)置磺酸老化水解單元，不需要在磺化工廠進行中和，因此裝置不需要設(shè)置中和單元，產(chǎn)品的指標(biāo)需要符合工業(yè)直鏈烷基苯磺酸（GB/T8447—2008）的要求，產(chǎn)品中的硫酸含量≤1.5%。

2.2脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉/銨（AES/AESA）。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽根據(jù)中和劑的不同，分為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽（AES）和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨鹽（AESA），這2個產(chǎn)品分別用液堿和氨水對磺化酸進行中和，產(chǎn)品的活性物含量一般控制在70%，pH值分別控制在8～10和6～7左右。這2種產(chǎn)品主要采用AEO2為原料，進過磺化單元和中和單元，同時需要脫除產(chǎn)品中微量的二烷雜質(zhì)。根據(jù)GB/T13529—2011乙氧基化烷基硫酸鈉和QB/T2572—2012乙氧基化烷基硫酸銨的規(guī)定，產(chǎn)品中的1,4-二烷含量≤100mg/kg，目前行業(yè)內(nèi)的企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品指標(biāo)一般都控制在30mg/kg以下。

2.3脂肪醇硫酸鹽（K12/LSA）。脂肪醇硫酸鹽的產(chǎn)品主要有十二烷基硫酸鈉（SLS）和十二烷基硫酸銨（ALS）。SLS以月桂醇為原料，經(jīng)過磺化中和，得到30%或者70%濃度的漿料。30%濃度的漿料經(jīng)過高塔噴粉，生成含量為90%的K12粉；70%濃度的漿料經(jīng)過干燥和成型，生成針狀或者粒狀的K12產(chǎn)品。

2.4α-烯烴磺酸鹽（AOS）。α-烯烴磺酸鹽（AOS）是用α-烯烴為原料，在較低的磺化溫度下進行磺化，中和要控制液堿過量，由于中和后的漿料里還存在磺內(nèi)酯，需要在較高的溫度和壓力下進行水解，磺內(nèi)酯水解后得到35%的AOS。生產(chǎn)裝置需要配置磺化單元專業(yè)的制冷機組，以及AOS水解單元。35%AOS漿料可以直接作為洗衣粉的原料進行復(fù)配，也可以經(jīng)過高塔噴粉，生成92%含量的AOS粉。

3裝置存在的問題

由于產(chǎn)品市場需求的變化，企業(yè)基于對裝置產(chǎn)能的有效利用，往往一套裝置在不同時間可能生產(chǎn)不同規(guī)格甚至不同種類的產(chǎn)品，這就對以往只生產(chǎn)單一產(chǎn)品的裝置提出了更高的要求，使之能同時滿足不同工況條件下的運行要求。同時，在切換裝置的運行條件時也帶來出新問題，主要有以下：

3.1鈉鹽產(chǎn)品和銨鹽產(chǎn)品生成時的切換問題。鈉鹽產(chǎn)品和銨鹽產(chǎn)品由于中和劑分別采用液堿和氨水，在生產(chǎn)過程中需要全線停車，配置有酸吸收單元的裝置，可以將磺化單元停車，切換到酸吸收單元，等中和單元清洗置換工作完成后，重新開啟磺化單元進行生產(chǎn)。由于銨鹽產(chǎn)品和鈉鹽產(chǎn)品要求的pH不同，存在產(chǎn)品串味的問題（也就是鈉鹽產(chǎn)品中會帶有氨味）。切換產(chǎn)品時必須進行磺化單元的停車，影響了裝置的有效運行時間，降低了裝置的開工率，同時，中和單元以及均質(zhì)單元需要進行物料的清理和清洗，帶來了不少的人工操作，會造成產(chǎn)品浪費和二次污染，清洗過程中也會產(chǎn)生大量的污水。

3.2低濃度產(chǎn)品和高濃度產(chǎn)品的切換問題。對于既生產(chǎn)30%SLS、35%AOS和70%AES等產(chǎn)品的裝置來說，由于產(chǎn)品在活性物35%～60%（根據(jù)產(chǎn)品品種和未磺化油的含量而定）之間，存在“硬凝膠”相，因此不可能在不停中和單元的情況下實現(xiàn)切換。加上磺化酸易分解并產(chǎn)生很多副反應(yīng)的特點，切換產(chǎn)品時需要停磺化單元和中和單元，中和單元以及均質(zhì)單元需要進行物料的清理，帶來了不少的人工操作和產(chǎn)品的浪費。

4工程設(shè)計思路

基于磺化裝置的現(xiàn)狀和產(chǎn)品種類多，磺化產(chǎn)品用戶的個性化產(chǎn)品要求的發(fā)展，倒逼磺化裝置進行柔性化設(shè)計，以適應(yīng)不斷變化的產(chǎn)品需求。

4.1配置雙中和單元。單套磺化裝置配置2套中和系統(tǒng)，分別進行銨鹽和鈉鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)，中和單元的能力可以和磺化單元的能力配套，也可以比磺化單元小。在設(shè)計時要考慮磺化單元出來的磺化酸，分別同時計量，進入2套中和單元，分別用液堿和氨水進行中和，同時生產(chǎn)鈉鹽和銨鹽的情況。或者在不停磺化單元的情況下，進行中和單元的切換生產(chǎn)。所以，中和單元能力的配置應(yīng)該由銨鹽產(chǎn)品的需求量來確定。配置雙中和單元的優(yōu)點是銨鹽產(chǎn)品和鈉鹽產(chǎn)品生產(chǎn)時不需要磺化單元停車，不需要中和單元和均質(zhì)單元的清理和清洗，提高裝置的開工率，減少產(chǎn)品浪費，減少人工操作，降低污水的產(chǎn)生。配置雙中和單元的設(shè)計簡圖見圖3。

4.2配置高濃度產(chǎn)品中和單元和低濃度產(chǎn)品中和單元。中和反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，生產(chǎn)70%AES產(chǎn)品時，設(shè)計配置真空中和單元，利用中和的反應(yīng)熱進行脫水并脫除二烷，或者利用真空來脫除產(chǎn)品中的氣泡，不需要配置中和冷卻器。出于控制中和反應(yīng)溫度的需要，中和物料需要大量的循環(huán)，一般設(shè)計時物料的循環(huán)比為10～20，中和反應(yīng)溫度為45～60℃。生產(chǎn)30%SLS、35%AOS低濃度產(chǎn)品時，由于水的大量加入，中和系統(tǒng)不需要進行冷卻，也不需要脫除產(chǎn)品中氣泡或者二烷，因此不需要設(shè)置中和循環(huán)泵、真空脫氣和冷卻器等設(shè)備。配置有70%濃度產(chǎn)品和30%～35%濃度產(chǎn)品中和的優(yōu)點是切換產(chǎn)品時不需要清理，提高裝置的開工率，減少產(chǎn)品浪費，減少人工操作，降低污水的產(chǎn)生。同時，根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)特點，利用中和反應(yīng)熱，減少蒸汽消耗，中和單元不需要物料循環(huán)，減少了電力的消耗。配置高濃度產(chǎn)品中和和低濃度產(chǎn)品中和單元的簡圖見圖4。

4.3磺酸均質(zhì)罐和70%AES均質(zhì)罐分開。由于LABSA產(chǎn)品中含有少量的硫酸，產(chǎn)品呈現(xiàn)酸性，而AES產(chǎn)品的pH一般為8～10，產(chǎn)品呈堿性，如果用同一個均質(zhì)罐進行均質(zhì)，會加快設(shè)備表面的腐蝕，并將Fe+離子帶到產(chǎn)品中，帶來產(chǎn)品的色澤加深，變質(zhì)等問題。配置有LABSA均質(zhì)罐和AES均質(zhì)罐，可以使設(shè)備的工況保持在同一范圍的pH值，使設(shè)備表面形成一層鈍化膜，減少設(shè)備的腐蝕，減少Fe+離子的析出，從而保證了產(chǎn)品不被Fe+離子污染。

5結(jié)語

在磺化裝置產(chǎn)能不斷擴大，磺化技術(shù)日漸成熟的今天，磺化裝置有必要根據(jù)產(chǎn)品種類的規(guī)劃，進行裝置的柔性化、個性化定制設(shè)計，并且采用三維數(shù)字化工廠建模設(shè)計。優(yōu)化的裝置設(shè)計對提高裝置的開工率、降低物料損耗、減少污水排放，以及提高產(chǎn)品的質(zhì)量都有很大的好處。同時，隨著磺化裝置工程設(shè)計水平的不斷提高，我國的磺化技術(shù)水平也必將取得新的發(fā)展。

作者:張國華 支林軒 趙東睿 李峰 單位:輕工業(yè)杭州機電設(shè)計研究院有限公司