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摘要：民以食為天，食以安為先。在人們?nèi)粘Ｉ町?dāng)中，蔬菜與水果是不可或缺的重要食物，其對(duì)于身體素質(zhì)的提升有著重要作用。因此，蔬菜水果的質(zhì)量也與人類(lèi)生命健康有著直接關(guān)聯(lián)。近些年來(lái)，食品安全問(wèn)題屢禁不止，食品安全事件時(shí)有出現(xiàn)，引起社會(huì)各行業(yè)領(lǐng)域密切關(guān)注，我國(guó)相關(guān)部門(mén)也予以更大重視力度，其中，蔬果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)是為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供技術(shù)支持和依據(jù)，實(shí)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品從農(nóng)田到餐桌全鏈條控制的重要一環(huán)。

關(guān)鍵詞：蔬菜水果；食品安全；農(nóng)藥殘留檢測(cè)；質(zhì)量控制

蔬菜和水果是人們?cè)谌粘Ｉ钪邢淖疃嗟氖巢模鼈兣c人類(lèi)的健康生活息息相關(guān)。由于近年來(lái)食品安全問(wèn)題的高發(fā)，食品衛(wèi)生安全檢測(cè)技術(shù)也得到了廣泛應(yīng)用，受到了人們的密切關(guān)注，蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留的綜合檢測(cè)是保障質(zhì)量安全的重要措施，通過(guò)測(cè)定其中的農(nóng)藥殘留是否符合國(guó)家的安全標(biāo)準(zhǔn)的限量值來(lái)判定是否質(zhì)量合格。綜合分析蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留的必要性，并在此基礎(chǔ)上明確提出了進(jìn)一步提高檢測(cè)質(zhì)量的控制方法。只有確保食品衛(wèi)生和安全，才能進(jìn)一步保障人們的身體健康。但是，在社會(huì)飛速發(fā)展環(huán)境下，人們食品需求量大，一些生產(chǎn)商（種植戶(hù)）、商家受利益驅(qū)動(dòng)，片面追求產(chǎn)量、外觀及口感，不遵循安全生產(chǎn)的要求組織生產(chǎn)，如不按要求過(guò)量施用農(nóng)藥、化肥，噴施增色劑，不到安全間隔期采收上市等，導(dǎo)致蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，對(duì)人們身體健康存在安全隱患。通過(guò)加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)，排除安全隱患，提高上市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量合格率就日益重要。因此，在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)檢測(cè)質(zhì)量控制的探析具有重要意義。

1蔬菜農(nóng)藥肥料殘留檢測(cè)的重要性與意義

食物是維持人們正常日常生活所必需的，是保證人體正常營(yíng)養(yǎng)供給的來(lái)源，蔬菜水果作為食物對(duì)我們的餐桌產(chǎn)生非常重要的影響。在古代，人們用最純凈、最自然的方法種植蔬菜，但往往無(wú)法保證產(chǎn)量，如今，為控制蔬菜水果病蟲(chóng)害，保障蔬果的產(chǎn)量，增加效益，化學(xué)農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上被廣泛使用，在此過(guò)程中，天敵也被殺傷，造成害蟲(chóng)的再猖獗及抗藥性的產(chǎn)生，化學(xué)防治越來(lái)越困難，加大農(nóng)藥的施用量在所難免，蔬果中農(nóng)藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)加大。隨著生活水平的提高，人們對(duì)食品衛(wèi)生安全如蔬菜農(nóng)藥殘留問(wèn)題高度關(guān)注。因此，有必要盡快建立和完善蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)體系，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安監(jiān)管，確保農(nóng)產(chǎn)品安全。檢測(cè)蔬菜和水果中的農(nóng)藥殘留，分析農(nóng)藥殘留的種類(lèi)和成分就顯得尤為重要，盡快發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標(biāo)的蔬果，做出處置，避免流入市場(chǎng)，端上餐桌，切實(shí)保障人們的人身健康。通過(guò)對(duì)蔬果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)，了解其產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留含量，對(duì)照國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)判定其農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)，避免農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬果上市銷(xiāo)售。通過(guò)分析檢測(cè)結(jié)果，加強(qiáng)相應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管，在生產(chǎn)上指導(dǎo)制定相應(yīng)的病蟲(chóng)害控制方案，降低農(nóng)藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)，生產(chǎn)出質(zhì)量合格的農(nóng)產(chǎn)品[1]。蔬果中殘留的農(nóng)藥殘留檢測(cè)往往受多種因素和環(huán)境的制約，使得檢測(cè)結(jié)果具有顯著差異。一是對(duì)樣品和儀器的清潔，不能準(zhǔn)確、高效地進(jìn)行，會(huì)產(chǎn)生大量的干擾，從而影響測(cè)試的效果；比如，如果檢測(cè)儀器不能進(jìn)行有針對(duì)性的維修，那么它的精度就會(huì)被一系列的因素所影響，從而造成測(cè)量值與實(shí)際含量的偏差。二是測(cè)試環(huán)境，周?chē)脑S多因素都會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生一定的干擾，特別是溫度、濕度等都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。三是檢驗(yàn)人員本身的專(zhuān)業(yè)技能水平也會(huì)對(duì)檢驗(yàn)質(zhì)量造成一定的影響。

2材料與方法

2.1材料測(cè)試樣品。檢測(cè)樣品為田間取樣，對(duì)即將上市的空心菜、豆角、黃瓜、南瓜、荔枝抽取樣品，抽樣方法按照CB/T8855-2008和NY/T789-2004執(zhí)行，檢測(cè)新項(xiàng)目：有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥。關(guān)鍵儀器設(shè)備：7890B氣相色譜儀2臺(tái)（安捷倫，英國(guó)，配備兩柱雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器、FPD、ECD檢測(cè)器）、氮吹儀、均質(zhì)器、渦旋混合器、勻漿機(jī)、電子分析天平等。試劑與材料：農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）、濾膜（0.2μm）、鋁箔、弗羅里矽柱（Florisil）等[2]。

2.2方法

2.2.1檢測(cè)方法。本次檢測(cè)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NYT761-2008）進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜檢測(cè)條件。（1）有機(jī)磷檢測(cè)條件。色譜柱∶DB-17（30m×0.53mm×1μm）；柱溫：起始溫度150℃，維持2min后以8℃/min速率升至250℃，保持12min至樣品中的組分全部流出；進(jìn)樣量：1μL，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度220℃：檢測(cè)器（FPD）溫度250℃；氮?dú)饬魉?0mL/min。空氣流速100mLmin；氫氣流速75mL/min。

2.2.2有機(jī)氯檢測(cè)條件。色譜柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）；柱溫：起始溫度150℃，維持2min后以6℃/min速率升至270℃，保持8min至樣品中的組分全部流出（測(cè)定溴氰菊酯保持23min）；進(jìn)樣量：1μL，分流比10∶1；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器（ECD）溫度320℃；載氣（氮?dú)猓┝魉?mL/min；輔助氣（氮?dú)猓┝魉?0mL/min。

3結(jié)果判定

3.1前處理過(guò)程控制

為了更好地降低平行平面樣品的RSD值，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，樣品制備方法是最重要的階段。使用蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NYT761-2008）《蔬菜和水果中甲基對(duì)硫磷、酚類(lèi)化合物、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NY/T761-2019）方法進(jìn)行樣品前處理方法時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注和操作以下幾個(gè)方面：第一，保證樣品蒸制全過(guò)程接近干燥，最后一滴不干燥，徹底干燥會(huì)損失目標(biāo)檢測(cè)物，檢測(cè)結(jié)果數(shù)值偏低；第二，使用液體萃取或滴定劑時(shí)，使用符合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的移液器。盡量減少平行面樣品的偏差；第三，使用同一家合格經(jīng)銷(xiāo)商提供的Flory硅膠柱對(duì)樣品進(jìn)行純化，保證純化處理標(biāo)準(zhǔn)和流速的一致性；第四進(jìn)行氮?dú)馓嵋涸嚇訒r(shí)，N2的流速應(yīng)盡可能一致，吹氮儀的排氣頭應(yīng)與待提升的試樣液液面保持一定距離，以免排氣頭被環(huán)境污染，影響測(cè)試結(jié)果[3]。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)控制

為防止蔬菜栽培基質(zhì)在農(nóng)藥測(cè)定全過(guò)程（基質(zhì)效應(yīng)）影響統(tǒng)計(jì)分析方法的準(zhǔn)確性，選擇與盲樣相同的空置栽培基質(zhì)提取液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液可提高準(zhǔn)確度氣相色譜分析的農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果。

3.3加標(biāo)回收試驗(yàn)

獲得盲樣中添加的農(nóng)藥名稱(chēng)后，選擇與盲樣栽培基質(zhì)一致的蔬菜樣品，在盲樣中加入名稱(chēng)相同、濃度值相近的農(nóng)藥，并進(jìn)行認(rèn)證增加標(biāo)準(zhǔn)恢復(fù)實(shí)驗(yàn)的方法，保證數(shù)據(jù)信息結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.4檢測(cè)結(jié)果判定

檢測(cè)監(jiān)測(cè)結(jié)果按照GB2763-2019進(jìn)行判定（所檢參數(shù)的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附表）。所監(jiān)測(cè)項(xiàng)目全部合格者，判定為“該產(chǎn)品所檢項(xiàng)目符合GB2763-2019及例行監(jiān)測(cè)要求”；有一項(xiàng)指標(biāo)不合格者，即判為“該產(chǎn)品不合格”。

4蔬菜與水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施分析

4.1在檢測(cè)之前認(rèn)真準(zhǔn)備抽樣工作

在對(duì)蔬菜、水果進(jìn)行農(nóng)藥檢測(cè)前，合理做好抽樣工作，從蔬菜水果市場(chǎng)及其產(chǎn)區(qū)中隨機(jī)抽取一部分水果進(jìn)行檢測(cè)分析，抽樣工作的合理性與檢測(cè)結(jié)果有著直接的關(guān)系，所以認(rèn)真完成有代表性的抽樣工作是必要的。同時(shí)，為了更好地保證蔬菜水果的一致性和代表性，還需要按照專(zhuān)業(yè)的方法對(duì)抽樣人員、抽樣時(shí)間、抽樣環(huán)境、抽樣地址等進(jìn)行質(zhì)量管理，確保抽樣工作的合理性。抽樣人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，具備扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)和較高的綜合素養(yǎng)，根據(jù)抽樣規(guī)范結(jié)合實(shí)際制定專(zhuān)業(yè)合理的抽樣方案，準(zhǔn)備好抽樣所需的工具，確定抽樣地址、抽樣時(shí)間、抽樣方法、樣本總數(shù)及重量，個(gè)體小的蔬菜如空心菜抽樣1kg，中等個(gè)體的黃瓜、荔枝抽樣3kg，大的個(gè)體南瓜抽樣5個(gè)個(gè)體[4]。抽樣人員在抽樣時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行既定的抽樣方案，并嚴(yán)格記錄。抽樣完成后，必須及時(shí)將樣品送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，在樣品運(yùn)輸過(guò)程中，必須做好各項(xiàng)安全防護(hù)工作，防止后續(xù)的檢測(cè)工作，過(guò)程中造成不良影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果無(wú)效。送至實(shí)驗(yàn)室的樣品如不能及時(shí)檢測(cè)，要置于冰箱中保存，根據(jù)不同的樣本種類(lèi)選擇合適的溫度，并盡早完成檢測(cè)分析。

4.2實(shí)驗(yàn)室樣本的保存及處置

前處理蔬果樣品的制樣誤差是蔬果農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作中主要的誤差來(lái)源之一，根據(jù)我國(guó)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在制備蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品時(shí)，必須去除葉類(lèi)蔬菜突出的黃葉和腐爛部分，并使用毛刷等專(zhuān)用工具清潔根部的沙土等其他附屬物，根莖類(lèi)樣本如果泥土或附屬物多的，可用流動(dòng)的清水沖洗晾干，葉菜、芽菜、莖類(lèi)蔬菜、塊根、仁果、漿果類(lèi)分析取樣要求整顆（全果），核果的類(lèi)的如桃、李子、荔枝、龍眼去核后檢測(cè)，但殘留量的計(jì)算應(yīng)增加果核的重量。切碎樣品所用的刀具、砧板在切不同的樣品時(shí)應(yīng)充分清洗干凈，盡量保證操作臺(tái)干凈整潔，避免整個(gè)樣品制備過(guò)程對(duì)樣品造成污染。根據(jù)不同的樣本如大小性狀選擇合適的方法對(duì)樣本進(jìn)行混勻和縮分，目的使所取的縮分后的樣本具有代表性，然后對(duì)縮分后的樣本進(jìn)行充分的勻漿，勻漿后的樣本均勻分成所需要的份數(shù)，取1份于燒杯中再處理用于檢測(cè)，余下的置于密閉聚乙烯或玻璃瓶中，標(biāo)記好標(biāo)簽，放置于-20℃冰箱保存?zhèn)溆谩Ｔ谡麄€(gè)制樣流程中，每轉(zhuǎn)換一道工序應(yīng)當(dāng)做好標(biāo)簽標(biāo)識(shí)，避免混淆。當(dāng)檢測(cè)目標(biāo)農(nóng)藥不穩(wěn)定已于揮發(fā)分解時(shí)要盡早完成檢測(cè)。

4.3選取適宜的檢測(cè)材料，嚴(yán)控檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物

在檢測(cè)蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留和違禁化學(xué)物質(zhì)時(shí)，可以使用的藥檢試劑種類(lèi)繁多。但是，由于各種元素的影響，目前市場(chǎng)上的檢測(cè)材料存在質(zhì)量參差不齊的問(wèn)題，在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，需要對(duì)檢測(cè)原料進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)管，有效保持檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，綜合考慮檢測(cè)工作的要求，按照合理的方法選擇合適的檢測(cè)原料。首先，在采購(gòu)檢測(cè)原料過(guò)程中，應(yīng)選擇一些可靠、優(yōu)質(zhì)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室試劑經(jīng)銷(xiāo)商，對(duì)檢測(cè)原料的外觀、保質(zhì)期、合格證等進(jìn)行檢查，確保所購(gòu)產(chǎn)品滿(mǎn)足應(yīng)用要求。同時(shí)，在進(jìn)行質(zhì)量工程驗(yàn)收工作時(shí)，需要根據(jù)實(shí)際工作要求填寫(xiě)相應(yīng)的竣工驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，為下一步工作提供重要依據(jù)，在檢測(cè)蔬菜和水果中的農(nóng)藥殘留時(shí)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是定性分析的關(guān)鍵和根本目的。因此，必須高度重視質(zhì)量控制工作，提高國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和有效性。其次，具體步驟過(guò)程應(yīng)結(jié)合蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求，選擇相應(yīng)的國(guó)標(biāo)材料，確保國(guó)標(biāo)材料在合理范圍內(nèi)，具有較高的可靠性。在蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，使用的國(guó)標(biāo)材料應(yīng)貼有獨(dú)特的標(biāo)志和追溯標(biāo)志，嚴(yán)禁出現(xiàn)過(guò)期使用的問(wèn)題。材料對(duì)外界環(huán)境要求較高，在儲(chǔ)存過(guò)程中，應(yīng)放置在清潔干燥的櫥窗中，防止受到外界環(huán)境的污染，并使用專(zhuān)業(yè)人員提供的管理方法，及時(shí)、定期地實(shí)現(xiàn)對(duì)國(guó)標(biāo)材料狀況及其應(yīng)用狀況的全方位檢測(cè)，做好各項(xiàng)檢驗(yàn)記錄。在一定的必要條件下，可以采用實(shí)驗(yàn)室間檢查、儀器設(shè)備間檢查等方式，對(duì)國(guó)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)管，以達(dá)到進(jìn)一步提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的目的。

4.4提高農(nóng)藥應(yīng)用的科學(xué)性，高度重視產(chǎn)地的環(huán)境檢測(cè)工作

要從根本上杜絕農(nóng)藥的問(wèn)題，就必須重視農(nóng)藥的使用和銷(xiāo)售，不要用高毒高殘留的殺蟲(chóng)劑，保證蔬果和水果的品質(zhì)可以達(dá)到要求。要解決好農(nóng)藥的問(wèn)題，就必須嚴(yán)格控制污染的來(lái)源，以保證蔬果和水果的安全。同時(shí)，要加強(qiáng)對(duì)整個(gè)生產(chǎn)工藝的管理，采取其它方法來(lái)避免害蟲(chóng)的發(fā)生，減少使用農(nóng)藥，在蔬果和水果的技術(shù)上進(jìn)行革新，并進(jìn)行培訓(xùn)，以保證農(nóng)民在使用農(nóng)藥的過(guò)程中，能夠科學(xué)地使用農(nóng)藥，并了解到有關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全知識(shí)。此外，要大力發(fā)展生態(tài)、綠色農(nóng)業(yè)，必須加強(qiáng)對(duì)蔬果、水果的生產(chǎn)和銷(xiāo)售，特別是對(duì)土壤和水中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行嚴(yán)格化管控，為蔬果與水果安全生產(chǎn)提供重要參考依據(jù)，結(jié)合我國(guó)實(shí)際國(guó)情，制定科學(xué)化、合理化的綠色有機(jī)發(fā)展策略，切實(shí)保障人們的身體健康。蔬果中的殺蟲(chóng)劑種類(lèi)繁多，其總體質(zhì)量也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響。因此，要對(duì)整個(gè)檢驗(yàn)流程進(jìn)行全面、高效的分析，確定檢驗(yàn)要求，為篩選出正確的檢測(cè)試劑。此外，在購(gòu)買(mǎi)檢測(cè)試劑時(shí)，可以采用招標(biāo)等手段，選擇信譽(yù)較好的供貨商，確保檢測(cè)試劑的質(zhì)量能夠達(dá)到試驗(yàn)的要求，確保試劑的存儲(chǔ)和其他相關(guān)工作的順利進(jìn)行。尤其是對(duì)特定的貯存環(huán)境，要確保其真實(shí)性能不發(fā)生改變，必須為其提供一個(gè)穩(wěn)定的貯存環(huán)境，否則必然會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大的影響。

5結(jié)束語(yǔ)

總的來(lái)說(shuō)，隨著蔬菜種植中農(nóng)藥的使用越來(lái)越多，以及人們對(duì)科學(xué)飲食的要求越來(lái)越高，對(duì)蔬菜中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)是很有必要，盡管現(xiàn)階段檢測(cè)方法存在諸多問(wèn)題，但在適當(dāng)?shù)膶?shí)際操作下，如何控制檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量，減少誤差，實(shí)驗(yàn)室農(nóng)藥殘留檢測(cè)數(shù)據(jù)信息仍具有非常關(guān)鍵的現(xiàn)實(shí)意義。未來(lái)，可以在蔬菜采樣檢測(cè)、樣品運(yùn)輸和樣品制備、檢測(cè)方法和耗材選擇、樣品分析、結(jié)果測(cè)量指標(biāo)等方面實(shí)施更嚴(yán)格的規(guī)范，以提高檢測(cè)質(zhì)量。

作者：盧運(yùn)強(qiáng) 單位：廣西藤縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)站