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1.實驗部分

1.1儀器及參數的設置

7500a/c電感耦合等離子體質譜儀；CEMMARS5微波消解儀(CEM，USA)，含微波爐、聚四氟乙烯一四氟乙烯(PTFE—TFE)高壓消解罐及固定裝置；Milli—Q超純水系統(Millipore，BedfordMA)

1.2試劑

鹽酸：ρ1.19g/ml；硝酸：ρ1.42g/ml；氫氟酸：MOS級（北京化學試劑研究所）；王水。由As、Pb、Sb、Sn、Cu組成的混合標準液20.0μg/ml,由500μg/ml標準儲備溶液逐級稀釋而成，以王水為介質；銠標準溶液：2.0μg/ml銠標準溶液，由鋼鐵研究總院生產的1000μg/ml銠標準溶液逐級稀釋而成。超純水（18.2MΩ）由Milli—Q超純水系統制得。

1.3實驗處理

用酸將聚四氟乙烯消解罐洗凈，稱取0.1000g樣品置于罐中，加入0.5ml氫氟酸、5ml王水。加蓋置于固定裝置中，放置在微波爐中，按照預先設好的消解程序加熱進行消解。程序結束后冷卻至常溫狀態，打開密閉消解罐，樣樣品液轉移至100ml的PET塑料瓶，用少許純水將消解罐洗滌4～5次，并將洗液置于樣品液瓶中，定量至100.0ml，搖勻。

曲線的制作：移取適量的混合標準液于潔凈的100mlPET塑料瓶中，用王水稀釋至100ml，搖勻，配制成濃度為5,20,50,200,500,1000ng/ml的標準溶液系列。2.0μg/ml銠標準溶液，由鋼鐵研究總院生產的1000μg/ml銠標準溶液逐級稀釋而成。。

2.結果與討論

2.1消解體系的選擇

為獲取準確的實驗數據，重要的一步就是對樣品進行時眼前的處理。剛中含有大量的Fe、C等元素，會對實驗產生干擾，試驗表明，僅用王水難以將其完全消解，但是王水（5ml）—氫氟酸（0.5ml）可將樣品完全的消解。

2.2優化的微波消解程序

2.2.1溫度與時間

鋼樣品與王水之間容易發生反應而產生熱量，若升溫過快，反應加劇，可能會造成消解罐中的樣品損失或酸泄露，進行實驗時應采取逐步升溫與恒溫的程序。

采用逐步升溫與恒溫的程序，即從室溫至120℃升溫速率約每分鐘20℃，在120℃時保持5分鐘；從120℃之后的升溫速率是每分鐘10℃，然后在150℃和190℃分別保持恒溫5、15分鐘。

2.2.2RF功率與采樣深度

由于第一電離能的差異，不同的儀器對各待測元素的影響也會產生差異，因而在實驗時必須選用合適的操作參數。保持其他條件不變，對載氣流和樣品的提升速度做正交試驗，結果表明：當載氣流速為0.96L/min，樣品的提升速度為0.10rps，各元素的信號滿足實驗的要求。改變RF功率與采樣深度，依據實驗的結果選擇：RF功率為1200W，采樣深度為10mm。

2.3干擾研究

2.3.1元素干擾

鋼的組成成分較為復雜，潛在的多原子離子Fe、C、Si、Mn與硝酸、氫氟酸、鹽酸發生反應，消耗試劑中的氟、氧、氫、氮等元素，進而對實驗產生較大的干擾。

2.1.2質譜干擾

基體產生的質譜干擾多與氧化物干擾有關，因而在進行試驗之前，應先用10ng/ml的7Li、205Tl、140Ce的混合標準溶液對儀器進行協調。其中140Ce用于監控140Ce16O+/140Ce+，以保證儀器在實驗的條件下所受到氧化物的干擾盡量低，同時7Li、205Tl用于全質量范圍的靈敏度優化。

2.3.3非質譜干擾

在進行實驗時，基體產生的非質譜干擾如信號漂移在ICP—MS中也是很常見的。本實驗采用校準溶液來解決這一問題。用體積分數為5%的王水稀釋，采用45Sc、103Rh和85Re作為內標元素，采用內標法來降低信號漂移。依據上述三種元素的質譜信號變化，以內推法擬合出實際待測元素質量數處所產生的信號變化，進而消除矯正過程中待測元素與實際內標元素之間因質量數差異引入的誤差。

3.結論

根據實驗及對實驗所進行的分析，本實驗得出如下的結論：

3.1采用微波消解技術，在壓強為1.52MPa、溫度為200℃下，使用3ml的鹽酸、1ml的硝酸及1ml的氫氟酸組成的混合液，可以將鋼中的As、Pb、Sb、Sn、Cu完全消解。

3.2由于As、Pb、Sb、Sn及Cu均是污染的元素，因而在分析時應盡量用塑料儀器來代替玻璃儀器，利用商用酸純化器來提純鹽酸、硝酸，效果較好，使用自制等溫擴散提純裝置對氫氟酸進行提純，效果較好。