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目前，世界各國政府以及消費者越來越重視食品接觸材料的安全問題，安全限量標準也越來越嚴苛。歐盟對食品包裝中化學物質的研究是世界上較為深入的，EN648-2006《與食品接觸的紙和紙板-熒光增白劑牢度的測定》目前在國際食品接觸用紙熒光物質遷移測試中的應用最為廣泛。歐洲公共安全委員會的技術專家委員會關于食品接觸類紙、餐巾紙、廚房用紙和紙巾類政策聲明（22.09.2004第一版）中規定：相關熒光添加劑應符合EN648-2006中的4級要求。然而，我們研究發現作為歐盟標準EN648-2006標準中判斷食品接觸材料中熒光增白劑是否向食品中遷移的參照物熒光增白劑28，在規定的365nm紫外激發下有顯著的光漂白現象。光漂白作用對樣品檢驗與結果判別產生不可忽略的影響。

在食品包裝材料的研究方面，與歐美國家相比，我國起步晚、發展慢。在GB/T5009.78-2003《食品包裝用原紙衛生標準的分析方法》中，規定了熒光物質的檢測方法，即從試樣中隨機抽取5張100cm2的紙張，置于365nm和254nm紫外燈下檢查，任何一張紙樣中最大熒光面積不得大于5cm2。這種方法是依靠紫外強度來判斷待檢測樣品的熒光增白劑含量，若包裝材料中呈分散性的微點狀熒光物質或熒光物質含量較少時，該法難以測定及準確表達，造成檢測結果的不準確，且主觀因素較大，且在檢測中受光線、水、pH、照射用紫外燈等影響因素較大。

另外，待測固態樣品中熒光增白劑的牢度（即可遷移性）越來越受到關注，對其控制要求不斷提高。目前，歐美對此研究較為深入。近幾年，隨著我國對食品安全逐漸重視，與食品安全密切相關的標準也逐步完善，在GB/T27741-2011《紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測定》中規定了紙和紙板中可遷移性熒光增白劑的定性和定量檢測方法，適用于各種紙和紙板中可遷移性熒光增白劑的測定，紫外可見分光光度法和高效液相色譜法的檢出限均為20mg/kg。這是目前我國首個有關紙和紙板可遷移熒光增白劑的測定方法。中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準SN/T2901-2011《出口食品接觸材料紙和紙制品熒光增白劑的測定液相色譜法》，規定了與食品接觸的紙和紙制品中熒光增白劑VBL液相色譜測定方法。

熒光增白劑的檢測方法

1.紫外分光光度法

姜莉等[14]以熒光增白劑BBU為標準物質，用紫外分光光度法檢測紙張中熒光增白劑的含量，濃度為0~0.20mg/mL時，線性相關性R2=0.9998。董仲生[15]用紫外分光光度法對熒光增白劑ER進行檢測，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶劑，最大吸收波長為364nm，試樣濃度為2～4mg/L時，質量濃度和吸光度線性關系良好，結果準確，重現性好。董仲生[16]還對熒光增白劑SH進行了測定。此外，許峰等[17]對互為異構體的熒光增白劑EB和ER進行測定，采用因子分析-紫外分光光度法，它對吸收光譜嚴重重疊的兩種組分的分析效果較好，測其所含的EB、ER兩組分的回收率均在100±8%之內。紫外分光光度法為熒光增白劑檢測提供了一種簡單、易行、實用、快速的檢測方法，因儀器簡單，操作方便而被廣泛使用，已成為檢測熒光增白劑的重要手段[15]。但在測定過程中要避免陽光照射，盡量縮短檢測時間，以免試樣受光照射發生順-反異構轉換，同時需控制溶液和環境的溫度，避免產生鍍層效應從而影響測定結果[18]。

2.熒光分光光度法

熒光分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、動態線性范圍寬、重現性好、取樣量少等優點，目前在熒光增白劑的檢測中應用較為廣泛。潘可亮等[19]通過研究熒光增白劑VBL的熒光特性，發現VBL具有較大摩爾吸光系數和熒光量子產率，且在弱堿性極性溶劑中較穩定，因此熒光分光光度法直接測定即可達到很高的靈敏度。羅冠中等[20]通過對熒光增白劑VBL、BA、CXT熒光光譜和標準曲線進行研究，建立了以VBL為標準物質檢測生活用紙中熒光增白劑的定量方法，當濃度為0~1.00μg/mL時，線性相關性R2=0.9992，檢出限為4μg/g，定量限為10μg/g，平均加標回收率為95.30％。劉俊等[21]也以熒光增白劑VBL為標準物質，用熒光分光光度法檢測食品包裝用紙中熒光物質遷移，當濃度為0~20μg/mL時，線性相關性R2=0.991，檢出限為0.016μg/mL。隨著一些新技術和新方法的應用，熒光分光光度法得到了較大發展，其應用范圍更加廣泛，例如表面活性劑增敏熒光分光光度法，溶液中的表面活性劑分子在臨界膠束濃度時，可形成膠束，使熒光增白劑溶解度顯著增加，溶液體系穩定性增強，熒光量子效率增加，熒光增白劑的檢測靈敏度明顯提高[22]。潘可亮等[23]通過對不用條件下熒光增白劑CBS-X熒光光譜進行研究，探討了十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）對熒光增白劑CBS-X熒光的增敏機理。建立了在pH=8的Tris-HCl緩沖溶液中，CTAB增敏熒光光度法測定CBS-X含量的新方法，溶液濃度為0~1.73×10-7mol/L時，線性相關性R2=0.9995，檢出限為0.45ng/mL。與傳統熒光分光光度法相比，表面活性劑增敏熒光光度法的選擇性更好且靈敏度更高。盡管熒光分光光度法因其靈敏度高、選擇性好、檢出限低等一系列優點被廣泛使用，但同紫外分光光度法一樣，這種方法極易受光線影響，易產生誤差。

3.高效液相色譜法（HPLC）

HPLC因具有快速、靈敏、易推廣等特點，被廣泛應用于各類物質的分析檢測中，并且因檢測器種類眾多，大大拓寬了應用范圍，而熒光增白劑的檢測多數使用紫外檢測器以及熒光檢測器。姜莉等[14]用HPLC法測定了紙張中熒光增白劑的含量，采用紫外檢測器，波長設為348nm，以甲醇水溶液作為流動相，濃度為0~0.14mg/mL時，線性相關性R2=0.9997。余小兵等[24]用內標法測定了熒光增白劑ER330%中ER的含量。練習中等[25]建立了一個用HPLC法測定食品（主要是食用菌、淀粉）中殘留的三嗪基氨基二苯乙烯型熒光增白劑的檢測方法。李自紅等[26]也用此法對熒光增白劑CBS-127的含量進行了測定，結果證明此法精密度高、重現性好、結果準確可靠，為熒光增白劑CBS-127的質量評價提供了有效的方法。HPLC法可實現多種樣品同時分離測定，尤其適用于多種熒光增白劑混雜的樣品。焦艷娜等[27]同時測定了食品接觸材料塑料制品（食品包裝袋）中熒光增白劑的方法。冼燕萍等[28]建立了固相萃取凈化結合超高效液相色譜-二極管陣列檢測器同時檢測洗滌劑中4種熒光增白劑的方法。王艷等[29]采用HPLC法同時檢測了64個卷煙濾嘴成型紙、接裝紙樣品中的熒光增白劑ABP、VBL的含量，采用熒光檢測器，激發波長為350nm，發射波長為435nm，以甲醇水溶液作為流動相，ABP、VBL的檢出限分別為0.10ng/mL、0.15ng/mL，平均回收率101.10%～102.10%、102.00%～104.20%，RSD0.66%～2.48%、0.89%～1.84%。反相色譜比正相色譜應用更為廣泛，甘宏宇等[30]建立了反相HPLC外標法檢測對熒光增白劑CBS中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）殘留量的方法，檢測線性范圍為0.19～141mg/L，回收率為98.4%～107.3%，檢出限為0.019%，RSD1.73%。此法方便、快速、準確。可迅速測定出CBS中的DMF含量。此外，鄧凱芬等[31]建立了ASE/HPLC法檢測食品紙塑包裝材料中熒光增白劑VBL的方法，采用單因素試驗和正交試驗優化ASE法，對熒光增白劑進行提取，采用熒光檢測器，激發波長為362nm，發射波長為430nm。當VBL濃度為0.10～10.00μg/mL時，線性相關系數R2=0.9999，回收率為89.86%～91.40%，定量限為0.40mg/kg。#p#分頁標題#e#

目前，離子對色譜法（IPC）也被廣泛應用于熒光增白劑的檢測，它是用正相或反相色譜柱分離離子型化合物，可與離子化的樣品組形成離子對，這種離子對同中性或非極性分子一樣，可采用分配色譜的方法進行分離。IPC不但可以用于紙質材料中熒光增白劑的檢測，還可用于洗滌產品及污水中熒光增白劑的監測。Shu等[32]用固相萃取和IonPairHPLC法對洗滌劑和地表水中的熒光增白劑進行了檢測，固相萃取（C18-SPE）樣品中的熒光增白劑，C18柱進行分離，TBA作為離子對試劑，采用熒光檢測器。實驗結果表明，該法準確度及靈敏度良好，回收率為73%～89%，RSD2.6%～8.9%。反相離子對色譜法（RP-IPC）是把離子對添加到極性流動相中，使樣品離子在流動相中與離子對試劑生成不帶電的中性離子對，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分離系數增加，從而改善分離效果。Kim等[33]利用IonPairRP-HPLC法對紙質材料中的二苯乙烯型熒光增白劑進行檢測，使用反相柱RP-18，以甲醇水（60/40,v/v）為流動相，含17.5mMTBABr及10mM檸檬酸鹽緩沖液（pH=7.0），RSD為1.2％、8.1％，定量限為1.2～11ng/mL。Shu等[34]還用此法對嬰兒衣物和紙質材料中熒光增白劑進行了檢測，用熱水浸提的方法將樣品中的熒光增白劑提取，將提取液與離子對試劑混合，用C18-SPE固相小柱進行萃取，甲醇洗脫，RP-C18柱分離，采用熒光檢測器，定量限為0.04～0.45ng/g(每10g樣品中)。回收率為76%～92%，RSD2.0%～4.0%。綜上，HPLC法能夠有效地對熒光增白劑進行檢測，精確度及靈敏度較高，但此法所需儀器昂貴，且樣品前處理復雜、分析時間長，操作人員需進行專業培訓，適于專業實驗室內操作，不能實現樣品的現場檢測。

4.液相色譜-串聯質譜法（LC-MS）

液相色譜與質譜聯用將色譜的分離能力與質譜的定性功能結合起來，實現對復雜混合物更準確的定量和定性分析，且簡化了樣品的前處理過程，使樣品分析更簡便。Santos等[35]用反相HPLC-飛行時間質譜法對熒光增白劑進行了分離。Chen等[36]用離子對色譜-質譜法對紙質材料及嬰兒衣物中的熒光增白劑進行檢測，提取液經固相小柱萃取后，用HPLC-ESI-MS-MS進行分析，流動相中添加DHAA作為離子對試劑，定量限為0.2～0.9ng/g(每2g樣品中)，回收率為42%～95%，RSD2%～11%。LC-MS不僅適用于固體材料中熒光增白劑的分離檢測，也可用于工業廢水及水環境系統的監測。Chen等[37]利用此法對環境水樣中的痕量熒光增白劑進行了檢測，定量限為4～18ng/L(每50mL水樣中)，回收率為68%～97%。Rao等[38]利用LC-PDA及LC-ESI-MS對二苯乙烯型熒光增白劑光降解產品進行分離檢測，采用光電二極管陣列和電噴霧電離質譜探測器，對工業廢水中的DNSDA、ANSDA、DASDA進行梯度洗脫，用乙酸銨和乙腈作為流動相，Inertsil-ODS3V色譜柱進行分離。LC-MS可有效地對樣品中的微量熒光增白劑進行分離檢測，但同HPLC一樣，所需儀器昂貴，檢測費用高，操作人員需進行專業培訓，適于專業實驗室內操作，不能實現樣品的現場檢測。

總結與展望

對食品包裝中熒光增白劑進行現場、快速、準確地檢測將有助于提高我國執法部門對食品包裝熒光性物質的監管力度和效率、加強食品安全的適時監管和監控、保護廣大消費者的身體健康具有重要意義。目前，熒光增白劑的檢測方法很多，有熒光分光光度法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、液相色譜-串聯質譜法和國標法等，但這些方法都只易于在實驗室操作，不能實現食品包裝中熒光物質的現場快速檢測，且每種方法都或多或少存在著缺點。如國標GB/T5009.78-2003，檢測靈敏度低、信息量少、個人差異大、且紫外光對人眼具有一定的傷害作用；紫外分光光度法儀器設備簡單，操作簡便，但準確度和靈敏度不夠；熒光分光光度法雖靈敏度高，但易受光的干擾，準確性受到影響；高效液相色譜法及液相色譜-質譜法雖準確、靈敏、檢出限低，但儀器設備相對昂貴，樣品前處理過程復雜，不易推廣應用。因此，今后食品包裝中熒光物質的檢測方法還應朝著更高效、更實用，快速便捷，儀器易于小型化發展。

本文作者：龐月紅 鞏宗愛 張明如 沈曉芳 單位：江南大學食品學院